发布时间 : 星期一 文章有机分析习题更新完毕开始阅读02f2b2bff121dd36a32d82d2
(2)丙酮中微量丙醛的测定 (3)甲醛中微量丙酮的测定
19、下列各酸，那些能用氢氧化钠标准溶液直接滴定？那些不能？如果能直接滴定，写出测定条件及含量计算公式。
(1)蚁酸（HCOOH） Ka=1.77×10 -4
(2)琥珀酸（H 2C 4H 4O 4） K 1=6.4×10 -5；K 2=2.7×10 -6
(3)枸橼酸（H 3C 6H 5O 7） K 1=8.7×10 -4；K 2=1.8×10 -5；K 3=4.0×10 -6 (4)顺丁烯二酸( K 1=1.0×10 -2；K 2=5.5×10 -5 (5)邻苯二甲酸 K 1=1.3×10 -3；K 2=3.9×10 -6 (6)苯甲酸 Ka=6.6×10 -5
? 列各酸应选用何种方法测定
（ 1）丁酸 Ka=1.52×10 -5 （ 2）二氯乙酸 Ka=5.6×10 -2
（ 3）水扬酸 K 1=1.0×10 -3；K 2=1.5×10 -14 （ 4） a -丙氨酸 Ka=1.35×10 -10 （ 5）乙酸乙酯中的游离乙酸
21、用皂化回滴法测定酯时，那些物质有干扰？如何消除？ 22、皂化-离子交换法测酯有何优点？
23、某酯的通式（CnHn +1COC 2H 5），测得皂化值为430，试求其分子式。
24、实验室有二瓶固体试剂，已无标签，但知道可能是柠檬酸、琥珀酸或酒石酸，今以碱滴定法测定此酸，称取第一瓶固体试样1.908g，第二瓶固体试样1.756g，各以水溶解后，定容为250.0mL，各移取25.00mL，用0.09802 mol·L -1的 NaOH标准溶液滴定，以酚酞做指示剂， 第一瓶试样消耗 26.68mL，第二瓶试样消耗28.98mL，试确定它们的名称及含量。（试样均为分析纯）
柠檬酸 C 5H 8O 7·H 2O M=210.14 酒石酸 C 4H 6O 6 M=150.09
琥珀酸 H 2C 4H 4O 4 M=118.09
25、测定某乙酸乙酯试样(1)精称试样0.9990g，加20mL中性乙醇溶解，用0.0200mol· L -1 NaOH标准溶液滴定，消耗0.08mL，(2)于上溶液中准确加入50.OOmL0.50mol· L -1 KOH乙醇溶液，回流水解后，用0.5831mol· L -1 HCl回滴，消耗体积为24.25mL，空白试验消耗HCl标准溶液43.45mL，计算试样中游离乙酸含量?乙酸乙酯含量?酯值，皂化值和酸值? 26．什么是单糖，双糖，多糖，转化糖和还原糖?举例说明。 27、斐林试剂由哪些试剂组成?各试剂起什么作用? 28．试述斐林溶液直接滴定法测定还原糖的基本原理?
29．用斐林溶液直接滴定法测定还原糖时，滴定反应的条件是什么?为什么必须严格控制反应条件?
30、测定蔗糖含量得如下数据；
(1)以葡萄糖为基准标定斐林溶液：10.00mL斐林溶液，消耗标准糖液(0.5102g葡萄糖溶解后定容为250.0mL)25.20mL。
(2)试液配制：称取2.215g试样于100mL容量瓶中，加乙酸铅溶液10mL，用水稀释至刻度，溶液干过滤后，精取50．00mL于另一lOOmL容量瓶中，加草酸-磷酸盐混合液1．5mL，用水稀释至刻度，溶液过滤后，精取50.00mL,于250mL容量瓶中，加酸水解并用碱中和后，用水稀释至刻度。
(3)测定：10.00mL斐林试剂，消耗试液28.32mL． 试计算蔗糖的含量 ?
31、下列氨基化合物的测定可选择哪些方法？ (1)间甲苯胺 (2)三甲胺 (3)联苯胺 (4)氨基乙酸 (5)苄胺
32．试述重氮化法测定芳伯胺的原理?重氮化反应为何要在1～2 mol· L -1 HCl中进行?滴定为何采用“快速滴定法”?
33，如何配制浓度为0.05 mol· L -1 的 NaNO 2溶液0.6L?
34．盐酸可卡因可用亚硝酸钠法测定含景，写出滴定反应式。若取样量为0.5012g，首先应一次加入多少毫升的0.1015 mol· L -1 NaN0 2标准溶液，再开始用指示剂检查终点?写出计算公式？ 35．测定扑热息痛试样：(1)测试样中对氨基酚含量，精称试样1．02g，加50mLl:1HCl及3gKBr，用0.1042 mol· L -1 NaN0 2标准溶液滴定，消耗标液0.06mL。(2)测扑热息痛含量：精称试样0.3102g，置锥形瓶中，加1:1HCl50mL，回流1小时后，冷至室温，加水50mL，3gKBr，用0.1042 mol· L -1 NaN0 2标液滴定，消耗标液19.62mL。回答下列问题，①对氨基酚对扑热息痛含量测定有何影响?②写出以上测定各步反应式③计算试样中对氨基酚和扑热息痛含量? 分子量：对氨基酚 M=109.12 扑热息痛M=151.17
36、 有机物中水份可用哪些方法测定 ?试述各法的测定原理及适用范围? 37．卡尔—费休试剂由哪些成分组成?各成分起什么作用? 38．如何配制水当量T=5mg·mL -1的卡尔—费休试剂lL?
39．卡尔一费休试剂的标定有哪些方法?你认为哪种方法较方便，滴定误差最小? 40．试拟定测定草酸(H 2C 2O 4·2H 20)中的结晶水的操作规程？
41．称取0.3415g水溶于无水甲醇使成50.00mL，吸取5.00mL，用卡尔一费休试剂滴定，消耗4.75mL，取原无水甲醇5.00mL，用同一标液滴定，消耗0.55mL，求(1)卡尔—费休试剂的水当量(g·mL -1)(2)水标准液的浓度(g·mL -1)(3)无水甲醇含水百分率(g·100mL -1)? 42．测定下列试剂含水量，国家标准有如下指标： 含水量 % 规格 试样 三氯甲烷 ρ =1.474～1.480 甲苯 ρ =0.8630～0.8670 丙酮 ρ≈ 0.79 邻菲啰啉 9.6 0.03 0.05 0.02 0.03 0.05 0.05 分析纯 化学纯 若卡尔—费休试剂的水当量为 3.6×10 -3 g·mL -1,用5mL微量滴定管滴定，求试样的取样量(毫升数或克数)?
9. 有机混合物的分离
1．对混合物的分离有何要求，一般采用哪些方法进行分离? 2．举例说明常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸汽蒸馏的适用性 3．如何分离下列各组混合物： (1)乙醚与乙醇，(2)乙醚与溴乙烷， (3)苯和苯酚， (4)苯和苯胺，
(5)丙醛和苯甲醛，(6)乙酸与乙酸乙酯， (7)丙三醇与丙醇，(8)正丁醇与二丙胺， (9)苯胺与N，N-二甲基苯胺
4．用流程图形式表明下列混合物的分离程序： （ 1）硝基苯、苯胺、苯酚、苯甲酸， （ 2）丙酮、苯甲醛、乙二胺，
（ 3）水溶性混合物，乙酸、乳酸、正丙醇的分离 5、色层分析法按分离原理分为哪几种?
6、纸上层析与薄层层析的基本依据是什么?柱层析分离法的基本依据和特点分别是什么？ 7、比移值如何测定，它在分析上有何应用? 8、选择层析纸型号时应考虑哪些因素? 9、与纸层析相比，薄层层析有何优点?
10、硅胶G、硅胶H、硅GF 254，各符号的意义?
11、薄层层析中选择展开剂的依据是什么？如何判断所选展开剂是否恰当? 12、薄层层析常用哪些显色方法? 13、影响薄层层析比移值的因素有哪些? 14、纸层析和薄层层析有哪几种定量分析方法？
15、混合液中存在A、B两种物质，用纸上层析分离法，它们的比移值分别为0.45和0.63，欲使分离后，斑点中心之间相隔2cm，问层析纸应裁多长为好？
16、某纸上层析分离中，以下各物质的比移值分别为：苯，0.5；苯胺，0.25；苯甲酸，0.03；苯酚，0.13,溶剂前缘移动25cm，求各物质在层析谱中的位置？
17、离子交换法测定酒石酸钾钠含量：称取试样5.1420g溶解后定容为250mL，量取25.00mL，注入H-型阳离子交换树脂中，交换完毕用水洗涤后，以酚酞作指示剂，用0.1024mol·L -1NaOH标准溶液滴定至呈粉色。同时做空白实验。回答下列问题：
o 写出测定原理及含量计算公式？
o 如何将 Na-型阳离子交换树脂转变为H型？
o 装交换柱时应注意哪些问题？若装完后柱内有气泡如何处理？ o 测定结束时，如何将树脂再生？ o 如何进行空白实验？
o 计算试样的百分含量？ M 样=282.22