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宁夏大学本科毕业论文 第二章 实验部分 乙酸乙酯（天津市申泰化学试剂有限公司）， 石油醚（天津市富宇化工有限公司）， 硫酸二乙酯（阿拉丁试剂）， 乙醇（天津市富宇化工有限公司），
无水硫酸钠，无水硫酸镁，所有试剂均为分析纯。
2.2实验方法
2.2.1 试剂预处理：三乙胺：取50ml三乙胺盛入100ml圆底烧瓶中，加入0.4 g金属钠，同时在原底烧瓶中加入沸石，安装回流冷凝管和恒压滴液漏斗，开始加热回流两小时后开始在恒压滴液漏斗收集三乙胺，待恒压滴液漏斗收集管装满时，取下恒压滴液漏斗，收集无水三乙胺储藏待用。
乙醇使用前均用金属钠回流：取50ml乙醇盛入100ml圆底烧瓶中，加入0.4 g金属钠，同时在原底烧瓶中加入沸石，安装回流冷凝管和恒压滴液漏斗，开始反应，加热回流两小时后开始在恒压滴液漏斗收集无水乙醇，待恒压滴液漏斗收集管装满时，取下恒压滴液漏斗，收集无水乙醇储藏待用。
硫酸二乙酯：先用冰水洗涤3~4次，再用稀的碳酸氢钠溶液洗涤1~2次，至到硫酸二乙酯不显酸性为止，然后用氧化钙干燥两小时，分两次进行。减压蒸馏收集馏分。
2.2.2色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 ODS150 mm ×4.6 mm，5 μm；进样量：10μL；流动相：V (甲醇) ∶V (0.025 mol/L KH2 PO4 )= 20 ∶80； 流速：1.0 mL /min; 紫外检测波长：254 nm; 柱温： 30 ℃; 检测池温度： 40 ℃。
2.2.3 3-O-乙基维生素C的标准曲线：准确称取一定量的3-O-乙基维生素C标准品（自制），用纯水定容，配成2 g/L的标准储备液。分别移取一定体积的上述标准储备液至50 mL 容量瓶中, 用纯水稀释至刻度, 配成一系列标准溶液。
2.2.4 样品溶液的制备：准确称取0.352gVC于100mL圆底烧瓶中，加入一定量的三乙胺，注射器吸取4mL乙醇，磁力搅拌下溶解，然后再加入一定量的硫酸二乙酯，微波辅助下合成3-O-乙基维生素C(合成路线见scheme 1)，反应完后，
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宁夏大学本科毕业论文 第二章 实验部分 旋转蒸发浓缩蒸去溶剂得粘稠状液体，用二次蒸馏水配成50mL的储备液，高效液相色谱测产率时根据需要进行稀释。
Scheme 1
2.2.5 3-O-乙基维生素C的结晶：采用不同的溶剂对3-O-乙基维生素C进行结晶。
2.3结果与讨论
2.3.1 3-O-乙基维生素C 的表征
熔点：112-113℃(文献值[6]：113-114℃)，IR(KBr)：3300 (OH的伸缩振动),2920、2940 (-CH2、-CH3的C-H伸缩振动),1750(C=O的伸缩振动),1675 (C=C的伸缩振动)，1320（C-O的伸缩振动）cm-1，具体谱图见图4-1；HNMR(D2O)：δ1.25(3H,t), 3.64(2H,d), 3.89-3.93(1H,m), 4.38-4.48(2H,m), 4.797(1H,s)与文献值一致[6,7]，具体谱见图4-2。
2.3.2 色谱分析
精密吸取对照品贮备液，在检测波长254nm、柱温： 30 ℃； 检测池温度： 40 ℃不同的流速下，分别以不同比例的甲醇-KH2PO4水溶液为流动相进行试验。结果表明，流动相的pH过低(< 4) , 酸性太强, 出峰时间过快, 3 -O-乙基维生素C和维生素C不易分离。pH过高(> 5) , 色谱峰拖尾严重, 不利于定量分析。此外, 样品的pH值对保留时间有着很大的影响，因此选择pH=4.5，分离效果较好。终选择“2.2.2”项下的色谱条件为最佳色谱条件。典型色谱图见图4-3，其中a为VC，保留时间是1.790，b为3-O-乙基维生素C，保留时间是5.240。
图4-3 维生素C与 3-O-乙基维生素C混合样品色谱图
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宁夏大学本科毕业论文 第二章 实验部分 32000002.3.3 线性实验 2800000精密量取3-O-乙基维生素C储备液适量，用水配成浓度分别为41.56mg/L、62.34 2400000mg/L、83.12 mg/L、103.9 mg/L、124、68mg/L、145.46 mg/L的系列标准溶液。
2000000用2.2.2下色谱条件分别进样测定，每份测定3次, 取峰面积平均值,记录色谱
1600000图，以浓度C为横坐标，相应峰面积A为纵坐标，进行线性回归，得图4-4，线性方程为1200000: S = 103.49 + 24.96 C(R=0.9983),表明在浓度0.00-145.46mg/L范
A围内与峰面积线性关系良好。406080100C(mg/L) 120图4-4 3-O-乙基维生素C的标准曲线7 140
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宁夏大学本科毕业论文 第三章 合成条件优化 第三章 合成条件优化
3.1 单因素试验
3.1.1 微波反应时间对产率的影响
n(VC)：n(三乙胺)：n(硫酸二乙酯)=1.0：1.0：1.0，微波功率设为300W，微波反应时间选取变量为2min、4min、6min、7min、8min、10min，以反应时间对3-O-乙基维生素C的产率作图，分析不同的反应时间对产率的影响。分析结果见图4-5。
504540yeild(%)3530252015246810t(min)
图 4-5 微波反应时间的影响
从图4-5 可见微波反应时间对3-O-乙基维生素C的产率的影响显著，反应7 min 时，产率较高。
3.1.2 n(VC)：n(三乙胺)对产率的影响
n(VC)：n(三乙胺)的用量分别为 1.0：1.0、1.0：1.1、1.0：1.15、1.0：1.2、1.0：1.3，n(三乙胺)：n(硫酸二乙酯)=1.0：1.0，微波功率设为300W，反应7min，考察n(VC)：n(三乙胺)的用量对3-O-乙基维生素C的产率的影响。分析结果见图4-6。
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