发布时间 : 星期三 文章药物分析第七版习题及部分答案(1)更新完毕开始阅读07583531d15abe23492f4dc7
请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量甘算公式。
第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
基于药物结构中的弱碱性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采周非水溶液滴定法，盐酸去氧肾上腺素及注射液采用溴量法，盐酸克仑特罗原料药采用亚硝酸钠法；制剂的定量检查，如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则以高效液相色谱法为主。
（一）最佳选择题
C 1．下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是
A．硫酸苯丙胺 B．盐酸甲氧明 C．盐酸异丙肾上腺素 D．盐酸克仑特罗 E．盐酸苯乙双胍
E 2．中国药典（2010年版）盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于多少毫克的盐酸去氧肾上腺素(M= 203. 67)
A.3. 395mg B.33. 95mg C.20. 38mg D.6.llmg E.6.789mg B 3．下列药物中，可显双缩脲反应的是
A．盐酸多巴胺 B．盐酸麻黄碱 C．苯佐卡因 D．对氨基苯甲酸 E．氧烯洛尔
E 4．下列药物中，可显Rimini反应的是
A．盐酸多巴胺 B．氧烯洛尔 C．苯佐卡因 D．对氨基苯甲酸 E．重酒石酸间羟胺
E 5．下列药物中，属于苯乙胺类药物的是
A．盐酸利多卡因 B．氨甲苯酸 C．乙酰水杨酸 D．苯佐卡因 E．盐酸克仑特
罗
D 6．下列药物中，可用溴量法定量的是
A．黄体酮 B．维生素Bi C．对氨基水杨酸 D．盐酸去氧肾上腺素 E．戊巴比妥 （二）配伍选择题
A．对氨基苯甲酸 B．酮体 C．间氨基酚 D．对氨基酚 E．酮胺 中国药典规定下列药物需检查的特殊杂质是 E 7．盐酸甲氧明 B 8．肾上腺素 [9—11]
A．以结晶紫指示液指示终点 B．以麝香草酚酞指示终点
C．电位法指示终点 D．以萘酚苯甲醇指示终点 E．以麝香草酚蓝指示终点 采用非水溶液滴定法测定下列药物含量时的指示终点方法是
A 9．重酒石酸去甲肾上腺素 D 10.盐酸甲氢明 C 11.硫酸特布他林 [12—15]
A．紫外分光光度法 B．反相高效液相色谱法 D．亚硝酸钠滴定法 C．非水溶液滴定法 E．溴量法 下列药物的含量测定方法是
C12.盐酸异丙肾上腺素 B13.盐酸氨溴索片 B14.硫酸沙丁胺醇注射液 E15.盐酸去氧肾上腺素 [16—19]
A．与甲醛一硫酸反应显玫瑰红一橙红_深棕红的变化过程 B．加碘试液产生明显的红棕色 C．与亚硝基铁氰化钠反应 D．与硫酸铜和氢氧化钠试液反应即显蓝紫色 E．在磷酸盐缓冲液( pH 7.0)中测定比旋度 下列药物的鉴别反应是
C16.重酒石酸间羟胺 B17.肾上腺素 D18.盐酸麻黄碱 A19.盐酸去氧肾上腺素 （三）多项选择题
BC20.盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有
A．重氮化一偶合反应 B．三氯化铁显色反应 C．双缩脲反应 D．氧化反应 E．Rimini反应
ACDE 21.下列药物中，采用非水溶液滴定法测定含量的有
A．硫酸特布他林 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸甲氧明 D．硫酸沙丁胺醇 E．肾上腺素 CD22.肾上腺素可选用的鉴别方法有
A．重氮化·偶合反应 B．制备衍生物测熔点 C．三氯化铁反应 D．氧化反应 E．氯化物反应
ACE 23.下列药物中，中国药典（2010年版）采用三氯化铁反应鉴别的有 A．盐酸去氧肾上腺素 B．盐酸丁卡因 C．肾上腺素 D．盐酸普鲁卡因胺 E．盐酸多巴胺 （四）是非判断题
24.多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性(T )
25. ChP2010收载的苯乙胺类拟肾上腺素药物均要求进行有关物质检查，其中盐酸去氧肾上腺素选择高效液相色谱法( F )
26.重酒石酸去甲肾上腺素在碱性条件下比较稳定，几乎木被碘氧化( F )
27.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构，可与重金属离子配位呈色( T )
28. ChP2010收载的盐酸克仑特罗原料药采用非水溶液滴定法测定含量( F ) （六）计算题
34.称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸lOml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液l滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0. 1034mol/L)6.97ml，空白消耗0.lOml，每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于57. 67mg的(C13 H21N03)：．H2S04，求本品的百分含量？
已知：高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的浓度校正因数F=1. 034；滴定度r=57. 67mg/ml。 计算：硫酸沙丁胺醇的百分含量。
35.重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的F=1.027( 23℃)，冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10 -3/℃，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31. 93mg的(C8H1lN30)．C4H406。
求：(1)样品测定时室温20aC，此时高氯酸滴定液的F值是多少？ (2)本品的百分含量？
36.肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50. 0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0. 12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20山注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14 250和10 112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20vl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17 840和10 210。注射液的标示量为lOmg/2ml，求其标示百分含量。已知：肾上腺素对照品峰面积A。= 14250，质量m。=50/25 x2 =4. 0mg．内标物峰面积Ai=10 112，质量mi =0. 12 x2 =0. 24mg;肾上腺素样品峰面积A：=17 840，内标物峰面积Ai =10 210。
计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。 （七）设计题
37.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下： OH
CIIH17N03'HCl MW=247.72
请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、 指示液等）、含量计算公式。
第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
局麻药物是一类能在用药部位局部可逆性地阻断感觉神经冲动发生与传导的药物。局麻药物的化学结构通常包括三个部分：①亲脂性芳香环；②中间连接功能基；③亲水性氨基。中间部分连接芳环和氨基的功能基是酯键即为对氨基苯甲酸酯类局麻药物，代表药物为普鲁卡因；中间功能基是酰胺键则为酰苯胺类局麻药物，代表药物为利多卡因。
对氨基苯甲酸酯类药物的结构中具有芳伯氨基（除盐酸丁卡因外），故显重氮化·偶合反应；具有与芳醛缩合成Schiff碱反应；易氧化变色等。酰苯胺类药物结构中具有芳酰氨基，在酸性溶液中易水解为芳伯氨基化合物，显芳伯氨基特性反应。对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中含有酯键，故易水解。盐酸利多卡因、盐酸布比卡因和盐酸罗哌卡因分子结构中酰氨基上的氮可在水溶液申与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于三氯甲烷等有机溶剂后呈色。对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物分子结构中均含有苯环及相应的取代基与脂烃胺侧链，具有紫外吸收光谱特征与红外光谱特征，因此是国内外药典常采用的鉴别方法。盐酸普鲁卡因及其注射液需进行对氨基苯甲酸的特殊杂质检查。
基于药物结构中大部分具有芳伯氨基以及水解后有芳伯氨基，本类药物原料药的含量测