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异佛尔酮二胺（IPDA）的改性和应用
【摘要】本文采用水杨酸、环氧树脂、DEK-A等对异佛尔酮二胺进行改性，讨论了不同改性条件对产品性能的影响。结果表明：不加促进剂，用环氧树脂改性的IPDA固化剂随着树脂量...
【摘要】本文采用水杨酸、环氧树脂、DEK-A等对异佛尔酮二胺进行改性，讨论了不同改性条件对产品性能的影响。结果表明：不加促进剂，用环氧树脂改性的IPDA固化剂随着树脂量的增加，黏度上升很快，水杨酸对固化体系的凝胶时间有较大影响，用促进剂、环氧树脂改性使固化剂的水混溶性下降，抗湿性增强。用DEK-A混合改性，可加快改性固化剂的固化速度。
【关键词】异佛尔酮二胺 改性 环氧树脂
0引 言
环氧树脂是含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂，由于环氧树脂具有良好的化学稳定性，电器绝缘性，耐腐蚀性，粘接性及较高的机械强度，并与固化剂，改性剂以及各种添加剂等通过科学的配合，能组成的配方变化多样，所以它能够解决各种实际应用课题，在涂料、化工防腐、胶粘剂、电子电器绝缘材料等领域获得了广泛的应用，随着现代工业的发展，对清洁生产的要求越来越高，各领域装饰性要求也得到越来越多的关注，一些具有使用方便，性能优，装饰功能强、绝缘性好的胺类固化剂也得到了越来越多的开发和使用。
常用的胺类固化剂包括直链脂肪胺，聚酰胺，脂环胺，芳香胺等，而其中脂环胺由于具有低色泽、低粘度、高强度、耐候性、耐化学性能好等特点，得到广泛应用，特别在电子灌封、环氧树脂地坪，饰品等领域。随着脂环胺异佛尔酮二胺（IPDA）原料的相对容易取得，价格的下调，使得国内该领域用量不断增加，对脂环胺类固化剂的需求越来越大，对其改性脂环胺类固化剂的进口量也越来越大，如：美国气体化学的ANC1618，日本三和I-544，台湾ACR产H-3895等。根据市场的发展和需要，我们无锡树脂厂研究所自2000年起展开了对脂环胺异佛尔酮二胺的改性研发工作。现已向市场推出如下产品见表1。
表1 无锡树脂厂改性脂环胺类固化剂一览表 粘度BH
色泽，号
产品\\指标
型
加德纳
25℃
法
（cp）
WSR-1224 WSR-1216 WSR-1218
1.异佛尔酮二胺（IPDA）的物化性能和生产厂家 1.1 IPDA的物化性能
［1］
使用时
胺 值mgKOH/g
间 150克/23℃
≤3
300-360
30
85 活泼氢当量AHEW
70-90
150-200 ≤2 250-300 50 115
350-400 ≤2 250-300 50 115
分子式：C10H22N2 比 重：0.92-0.95 胺当量：85.1 活泼氢当量：42.5 粘度（20℃）：18cp.s 沸点℃（760mm）：247
IPDA是一种低色泽（＜1号，加德纳法=低粘度、比直链脂肪族多胺具有更好的耐热性、耐候性的脂环胺二胺，一个胺基通过甲基连接在脂环上，另一个直接接在脂环上，降低了胺基的反应活性，常温下与环氧反应迟缓，一般通过改性获得良好的耐水渍性、耐油面性和耐化学性的，低黏度，常温下固化的无溶剂高光泽固化剂［2］。具有与环氧树脂树脂相容性好，收缩率小的特性，广泛应用民用工程和装饰性涂料。
1.2生产厂家：
目前国外生产IPDA的厂家主要有德国BASF、DEGGSUA，美国杜邦。国内此固化剂目前主要依靠进口。
2.试验部分
2.1异佛尔酮二胺（IPDA）的改性途径
IPDA与环氧常温反应迟缓，需加热固化，且常温下与环氧树脂固化时容易受环境湿度影响，吸收空气中水分，与CO2形成碳酸盐，在潮湿环境中会使涂层表面发汗浑浊不透明，所以一般都不直接使用，往往改性后方能使用［2］。
2.1.1 路易斯酸促进反应
路易斯酸促进作用受酸的PKa支配，促进作用的大小顺序如下： 酸＞酚＞醇类＞腈＞硝基苯
不同的有机酸对胺固化剂与环氧树脂的反应速度影响如下： 对甲苯磺酸＞水杨酸＞苯甲酸＞草酸＞邻苯二甲酸
在改性IPDA过程中，常采用促进作用大的有机酸、酚、醇类化合物。如水杨酸、苯甲酸、苯酚、壬基酚、苯甲醇等。
2.1.2 含有环氧基的化合物或树脂进行加成反应，反应式如下：
胺部分活泼氢与环氧基反应后，生成的加成物分子质量增大，游离胺减少，极性降
低，与环氧树脂交联后，固化物表面透明度高，环境影响程度减小。 2.1.3与其它固化剂混合，制成配方型改性固化剂。
为了与环氧树脂固化时取得最佳的固化工艺条件，同时满足不同的使用条件（不同的环境温度、湿度、使用场合），需要开发出不同固化历程的固化剂。运用不同品种胺来进行配方设计，提高固化剂的使用性能是环氧树脂应用性能是环氧树脂应用技术的一个发展方向。
2.2原料
异佛尔酮二胺，德国BASF；水杨酸，丹徒化肥厂；苯甲醇，南昌市兴赣科技有限公司；DEK-A，美国杜邦；环氧树脂，无锡树脂厂0164。
2.3异佛尔酮二胺（IPDA）的改性试验 2.3.1 加促进剂进行改性。
极性较强的醇和酸对IPDA的固化速度有明显的促进作用，为得到低色泽的改性固化剂，常用高纯度、低色泽的醇和酸来改性，如升华级水杨酸、苯甲醇等，其中酸的促进作用最大，苯甲醇可以同时作为固化剂的稀释剂，以100份IPDA为基准，加入100份苯甲醇和水杨酸的混合物（不同比例量的水杨酸），得到改性的IPDA固化剂，用它固化环氧树脂，其固化凝胶时间情况如图1：
略
固化配比：100份环氧树脂：45份改性的IPDA固化剂
注：凝胶时间测试的物料总量（环氧树脂+改性的IPDA固化剂）为150克。 本文中试验用的环氧树脂都指无锡树脂厂生产的0164环氧树脂。
从上图中可以看出，随着水杨酸加入量的增加，混合物料的凝胶时间明显缩短。我们可以根据实际使用所需的固化剂的凝胶时间来设计固化剂配方。
2.3.2 与环氧加成反应进行改性。
用环氧树脂来改性IPDA固化剂，可以得到粘合性能极好的涂料，改善耐湿性能，耐白化性能，降低胺固化剂的结晶倾向；但反应活性有限，不加促进剂在室温下固化时，固化只能进行到B-阶阶段，且加成物的黏度较大；要想更快固化，并使产品有较低的黏度，我们用水杨酸作促进剂，苯甲醇作稀释剂来获得最佳效果的IPDA改性固化剂。使之与水的混溶性更差，抗湿气能力更强。以100份IPDA为基准，不同的改性配方固化剂体系的黏度，水混溶性情况如表2。
表2 不同的IPDA改性固化剂体系的黏度，水混溶性一览表.