磁共振实验报告 - 图文 联系客服

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如果在垂直于H的方向上施加频率为hυ的电磁波,当满足下面条件: hυ=gβH

则处于两能级间的电子发生受激跃迁,导致部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁到高能级中。这就是顺磁共振现象。

实验中受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到EPR吸收谱线,EPR波谱仪记录的吸收信号一般是一次微分线型,或称:一次微分谱线。

实验装置如下图:

二、实验步骤

1、连接实验线路,讲可变衰减器旋至最大,开启系统各仪器电源,预热20分钟。

同时自习阅读各仪器的使用说明书,熟悉各仪器的使用和调节方法,以及注意事项。

2、调节各仪器至工作状态。

3、将顺次共振的实验仪的旋钮和按钮作如下设置:“磁场”逆时针调到最低,“扫场”

顺时针调到最大。按下检波按钮,扫场按钮弹起,此时磁共振实验仪处于检波状态。

4、将样品位置刻度尺置于90mm处,样品腔置于磁靴正中央,并将单螺旋调配器的

探针逆时针旋至“0”刻度。

5、调节可变衰减器及检波灵敏度旋钮使磁共振实验仪的调谐电表指示占满刻度的

2/3以上。然后用波长表测定微波信号的频率。

6、为使样品谐振腔对微波信号谐振,调节样品谐振腔的可调终端活塞,使调谐电表

指示最小,此时,样品谐振腔中的驻波分布如下图。

7、然后按下扫场按钮,此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示,调节扫场旋钮可

改变扫场电流。然后顺时针调节磁场电流,当电流达到1.7~1.9A之间时,即可出现下图所示的电子共振信号。

8、g因子的测定,读取磁共振仪的电流值,根据磁共振实验仪输出电流与磁场强度

H的数值的关系曲线,确定共振时磁场强度,根据实验时测定的频率,带入公式。

三、实验结果与数据分析

1、用波长表测定微波信号的频率,得出结果。

波长表 可变衰减器 隔离器震荡器 频率f

3.075m 0mm 3.852mm 9370MHz

2、按照步骤调出共振图像

选取图像依据:扫场经过一个周期,对应的图像共振两次,此时共振是扫场

几乎处于零点。

电流I=2.152A

3、测量磁场大小

当两个共振点距离相等时,测量磁场大小,我们知道要产生共振,频率是固定的9370MHz,已经调好,所以对应的B0也就可以确定下来。磁感应强度用特斯拉计测量,B=0.338T。 B(mT) g因子计算:据

1 333 2 340 3 342 平均 338 ?E?g?BB0

其中h= 6.626068 × 10 m kg / s,?=9370MHZ,玻尔磁子μB = 9.274×10 J·T, 计算得到g=1.9806,理论值g=2.0023,相对误差为1.08%。 四、实验总结

通过本次实验,我们了解到了顺磁共振的基本原理,并通过实验找出共振图像,顺利计算出g因子,与理论值进行比较,误差很小。

在本次实验中,更深一步的了解了衰减器、波长表、检波器、示波器等仪器的使用。熟练掌握调节出共振图像的基本步骤,并对其中的原理有了充分的了解。

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核磁共振实验报告

【摘要】本次实验在了解核磁共振的基础上,用扫频法观察核磁共振现象,并测定g因子,同时比较掺入顺磁物质浓度不同的水样品,观察它们吸收信号之间的差异。 【关键词】核磁 吸收 共振图像 g因子 【引言】元素周期表中绝大多数元素都有核自旋和核磁矩不为零的同位素。这些核在恒定磁场 B和横向高频磁场bo(ω)的同时作用下,在满足ωN=γNB 的条件下会产生核磁共振(γN为核磁旋比),也可在恒定磁场B突然改变方向时,产生频率为ωo=γB、振幅随时间衰减的核自由进动,它在某些方面与核磁共振有相似之处。在固体中,核受到外加场Be和内场Bi的作用,使共振谱线产生微小的移位(约0.1%~1%),在金属中称为奈特移位,在一般化合物中称为化学移位,在序磁材料中由于核外电子的极化会产生约10~10T的内场,称为超精细作用场。这些移位和内场反映核周围化学环境(指电子组态和原子分布等)的影响。研究核磁共振中的能量交换和转移的弛豫过程,包括核自旋-自旋弛豫和核自旋-点阵弛豫两种过程,也反映化学环境的影响。因此,核磁共振起着探测物质微观结构的微探针作用。目前,核磁共振已成为研究各种固体(包括无机、有机和生物大分子材料)的结构、化学键、相变和化学反应等过程的重要方法。新发展的核磁共振成像技术不但与超声成像和X射线层析照相有相似的功能,而且还可能显示化学元素和弛豫时间的分布。

【正文】 一、实验原理

按照量子力学,原子核角动量的大小由P?I(I?1)?决定,式中?为普朗克常数,I为核自旋量子数,对于氢核I=1/2。把氢核放在外磁场B中,取坐标轴z方向为B的方向。

任何两个能级间能量差,对氢核而言,自旋量子数I=1/2,所以磁量子数m只能取两个值,即m=1/2和m=-1/2。磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值。

氢核能级在磁场中的分裂

根据量子力学选择定则,只有?m??1的两个能级之间才能发生跃迁,其能量差为。由此公式可知:相邻两个能级差?E与外磁场B的大小成正比,磁场越强,

则两个能级分裂也越大。

若实验时外磁场为B0,用频率为 0的电磁波照射原子核,如果电磁波的能量h 0恰好等于氢原子核两能级能量差,即hv0?gN?NB0,则氢原子核就会吸收电磁波的能量,由m=1/2的能级跃迁到m=-1/2的能级,这就是核磁共振吸收现象,上式就是核磁共振条件。 如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别,则在电磁波的激发下,上下能级上的核都要发生跃迁, 并且跃迁几率是相等的,吸收能量等于辐射能量,观察不到任何核磁共振信号。 只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目, 吸收能量比辐射能量多,这样才能观察到核磁共振信号。 在热平衡状态下,核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定:

g?BN1?E?exp(?)?exp(?NN0)N2kTkT

式中N1为低能级上的核数目,N2为高能级上的核数目,?E为上下能级间的能量差,k为玻尔兹曼常数,T为绝对温度,gN?NB0<

?E?gN?NB上式说明,低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。

本实验采用连续波的方法。首先有用此帖产生一个恒定匀强磁场B01,再由扫场线圈在B01上叠加一个旋进磁场B02= Asinω0t叠加后的匀强磁场为B0=B01+Asinω0t,即其在一定范围内做正弦运动。有信号检测器在探头内产生一个与B0垂直的正弦运动的磁场B1=Asinω0t其中B1的角频率ω可调。设Bω=ω/γ,则每当B1在运动过程中扫过Bω时,产生一次共振。故共振现象随扫场频率周期性发生。由示波器可观察共振信号。

g?BN1?1?NN0kT N2

二、实验装置

核磁共振实验仪主要包括磁铁及扫场线圈、探头与样品、 边限振荡器、 磁场扫描电源、

频率计及示波器。实验装置如图所示

三、实验内容

(1)校准永久磁铁中心的磁场Bo ,把样品为水(掺有三氟化铁)的探头下端的样品盒插 入到磁铁中心,并使电路盒水平放置在磁铁上方的机座上,左右移动电路盒使它大致处于机 座的中间位置,将电路盒背面的“频率测试”和“共振信号”分别与频率计和示波器连接, 把示波器的扫描速度旋钮放在5ms/格位置,纵向放大旋钮放在0.1V/格或0.2V/格位置,打 开频率计,示波器和边限振荡器的电源开关,这时频率计应有读数,接通可调变阻器电流到 中间位置,缓慢调节边限振荡器的频率旋钮,改变振荡频率(由小到大或由大到小)同时监 视示波器,搜索共振信号。水的共振信号将出现尾波振荡,而且磁场越均匀尾波中的振荡次 数越多。因此一旦观察到共振信号以后,应进一步仔细调节电路盒在木座上的左右位置,使 尾波中振荡的次数最多,即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置,并利用木座上的标尺记下 此时电路盒边缘的位置。

作为定量测量,我们除了要求出待测量的数值外,还关心如何减小测量误差并力图对误 差的大小作出定量估计从而确定测量结果的有效数字,从图可以看出,一旦观察到共振信号,B0的误差不会超过扫场的幅度B'。

现象观察:适当增大B',观察到尽可能多的尾波振荡,然后向左(或向右)逐渐移动电路盒在木座上的左右位置,使下端的探头从磁铁中心逐渐移动到边缘,同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。 (2)测量F19的g因子

把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头,并把电路盒放在相同的位置,示波器的纵向放大旋钮调节到50mV/格或20mV/格,用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中F19与B0对应的共振频率vN。以及在峰顶及谷底附近的共振频率v'F及v''F,利用vF和公式(9)求出F19的g因子,根据公式(9),g因子的相对误差为