环境、食品中亚硝胺类污染物检测方法研究进展 联系客服

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后用高效液相测定、实验结果证明,该法预处理简单、快捷、经济,色谱条件选择性好,用于二甲基亚硝胺测定时,其浓度-峰高呈良好的线性关系,适于现场普查和实验研究。

2.3.7 气相-质谱/SIM法检测

鲁夫雄[14]等人利用二氯甲烷提取样品(腌制生食水产品)中的挥发性N-亚硝胺,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。该检测方法前处理简单快捷,易于操作,重现性良好,灵敏度高。

2.3.8 滴溶剂萃取-气相色谱法检测

张桃芝[20]等人运用一滴溶剂萃取-气相色谱(SDE-GC)联用技术对啤酒中N-亚硝胺的分析进行了可行性探讨,该法是先用一滴溶剂萃取法萃取样品(啤酒)中的目标分析物后,用GC分析。该法所用的有机溶剂很少(1-2μL),环境污染小,萃取时间短,且回收率高。

2.4 化妆品中亚硝胺的检测(气相色谱-串联质谱法)[8、21]

马强[20]等人将样品提取液高速离心处理,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,收集甲醇洗脱液,石英毛细管色谱柱分离后经EI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验。

2.5 农药原药中亚硝胺的检测[22]

2.5.1 薄层色谱法

农药中限量的亚硝胺,比如NDPA、NDEA和NDMA多为挥发性,荧光下没有颜色。为了便于检测,在各种溶剂体系列中展开后喷洒适宜的显色剂如Griess试剂和茚三酮进行显色反应,使其呈现颜色,即形成薄层色谱图,这样就可以根据色谱斑点的色调和在色谱图中的位置作定性分析,并从斑点的面积作半定量分析。薄层色谱(TLC)法虽然操作简单、成本低。但灵敏度和选择性较差,只有在农药样品中亚硝胺含量较高而且基质比较简单时,该法才有较为满意的结果,否则误差较大。

2.5.2 分光光度法

亚硝胺特征的紫外光谱有两个吸收峰,在330-350nm有一个较弱的吸收峰,在230nm处有一个较强的吸收峰,紫外分光光度法可以直接测定亚硝胺的含量。但因其它化学物在同一光谱区域内也有吸收,故紫外分光光度法在同一光谱区域内也有吸收,故紫外分光光度法通常不适用于微量级的复杂环境样品的检测。同样原因,红外光谱、核磁共振和其他光谱分析法在微量亚硝胺的测定也很少应用。分光光度比色测定法是将亚硝胺先转化为亚硝酸根离子,然后利用盐酸萘乙二胺的显色反应进行定性定量。刘自友等人利用该方法建立了测定二

甲戊乐灵农药中亚硝胺的含量的分光光度法。

2.5.3 气相色谱-质谱法

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合了气象色谱的有效的分离能力和质谱法确定分子量和分子结构的能力,对于分析和鉴定复杂多组分有机混合物,是目前公认的最为有效的检测系统之一。由于复杂基质效应的影响,食品、农药或者其他生物材料中微量亚硝胺用气象色谱分析,会由于杂质的干扰而得出假阳性的结果,GC-MS法在其检测限度内,能够确证亚硝胺的存在与否,灵敏度可以达到10-9,因此是现今较为满意的检测方法。

2.5.4 液相色谱法

气象色谱主要应用于挥发性亚硝胺的分析,而对于非挥发性亚硝胺,可采用高效液相色谱配备紫外或者热能分析检测器,进行定性定量分析。或者将亚硝胺进行衍生化反应后,利用液相色谱对衍生物进行分析,间接分析亚硝胺的含量。此方法比较繁琐。还有其它特殊的分析方法,比如说胶束电动毛细管色谱法(MEKC)也在亚硝胺的分析上有所应用。

2.5.5 气相色谱法

气相色谱是20世纪50年代迅速发展起来的一种新型分离和分析技术,利用柱色谱原理进行目标分析物的分离,用灵敏度极高的检测器检测,具有高效能、高选择性、高灵敏度和分析速度等特点。由于色谱发展迅速,目前,亚硝胺的检测使用的检测器有氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、热能分析仪(TEA)、质谱仪(MS)等,而且分离柱也由填充柱发展到了毛细管柱,分离效果大大提高。

三、总结

亚硝胺是广泛存在于食品、环境中的污染物,但它的致癌是可以预防和控制的。我们可

以通过各种检测手段来检测食物是否霉变以及其它微生物污染,改进食品的加工方法,以及在土壤中施用钼肥并检测土壤、水、农药中的亚硝酸盐以减少粮食、蔬菜中亚硝酸盐的含量等措施,就能控制亚硝胺进入人体。

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