发布时间 : 星期四 文章分析化学实验答案 1-42更新完毕开始阅读0e8e98c8c850ad02de8041b4
实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。
2、那要看他们的Ka1，ka2...Kan的比值. 若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定
草酸不能被准确滴定，草酸Ka1＝5.9*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定
1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾） × V（NaOH）
2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定
实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na2C03；
V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH
当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3； 当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。
2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。
3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3
并分解为CO2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。
4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。
实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、
滴定反应为
返滴定的反应为
因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为2、关系式如下：
和NaCl
?c(NaOH)?V(NaOH)??c(HCl)?V(HCl)?1?10???M(乙酰水杨酸)?1000 ?(乙酰水杨酸)?2m(药粉)10式中：?/%，c/mol?L，V/mL，m/g，M/g?mol 3、可以。因为Ka?1?10?3，
?1?1
实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。
2、1P２O５～2P～2H３PO４4～2×26NaOH
Wp=(62/142)*WP２O５
实验六 尿素中氮含量的测定
1、硝酸铵 NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因为 NO3 - 上的 N 无法用甲醛法进行测定。 硝酸铵 NH4NO3 中铵根含量的测定可以用甲醛法。碳酸氢铵 NH4HCO3 中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时， HCO3 - 中的 H+ 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测
溶液用的碱量偏小。
3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加0.5mol?L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol?L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。
4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
实验七 醋酸钠含量的测定
1. 什么是非水滴定？
在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定pK小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。
2. NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样，为什么？
不一样；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH- 呈碱性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是HAc，抑制水解，PH会比在水中小。
3. 冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢？
因为这是非水滴定，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。 4. 邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度，为何在本实验中为标定HClO4-HAc的基准物质？
由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物质，若使用普通滴定剂，高氯酸会将终点指示剂氧化为无色，无法确定滴定终点。所以采用邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定。反应方程式为：HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4。
实验八 α-氨基酸含量的测定
1. 氨基乙酸在蒸馏水中以何种状态存在？
pH值不同，离子存在的状态会有差别。碱性条件下，羧基以负离子存在，氨基不带电荷；酸性条件，氨基以铵根正离子，羧基不带电荷；一定pH范围内，羧基负离子，氨基正离子同时存在。因此有4种：带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电。 2. 乙酸酐的作用是什么？
因为这是非水滴定，在无水冰醋酸中用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。
3. 水与冰醋酸分别对HClO4，H2SO4，HCl和HNO3是什么溶剂？
水对这四种酸起拉平作用，而冰醋酸对这四种酸起区分作用。
实验九 HCl和HAc混合液的电位滴定
1. 酸度计测量未知溶液的pH值前，为什么要用标准缓冲溶液定位？
一是用来校正所测数据是否准确，二是酸度计的工作原理，用标准溶液绘制pH值与电压的工作曲线，得到曲线方程后，将未知溶液测的电压带入方程即可知道该溶液的pH值。 2. 酸度计测量缓冲溶液pH值的原理是什么？
Nernst方程 E=K-RT/F*lnaH
其中K为电极常数；R为气体常数；T为绝对温度；F为法拉第常数，在25℃时E=K-0.059pH即在一定条件下，E和pH有线性关系。测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池（-）玻璃电极|待测溶液|SCE（+），电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
3. 0.02 mol·L-1HAc与0.2 mol·L-1HCl混合液的pH值是多少？实验所得值与理论计算值比较，相对误差是多少？
4. 滴定至pH=4.00,7.00时，问各有多少HAc参加反应？ 实验11 水的总硬度的测量
1. 答：在pH6.3-11.3的水溶液中，指示剂铬黑T本身呈蓝色，它与钙镁离子形成的配合物
为紫红色，滴定由紫变蓝为终点。加入pH=10的氨性缓冲溶液，方便达到滴定终点。 2. 答：指示剂铬黑T与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳定，如果水样中没有或者含
极少的镁离子，终点变色会不够敏锐。因此要加入Mg-EDTA.。计算过程会减去配置ＥＤＴＡ－Ｍｇ的ＥＤＴＡ用量，对测量结果无影响。 实验12
1， 答：参考实验13
2， 答：不能，这样会造成最后铝含量无法测定 3， 答：调节体系PH，方便滴定Mg2+。 实验13 合金中铝含量的测定
１. 答：因为此实验采用返滴定法，最后被ＮＨ４Ｆ置换出来的ＥＤＴＡ与Al3+等量，
这才是需要测定的铝含量。可以，需要在滴定测出Zn2+的浓度。 ２. 答:参照上一问，不需要。
３. 答：不能因为铝离子与EDTA反应速度很慢，且对指示剂有封闭作用。 实验14铋铅合金中铋铅含量的分析
1答：可用铬黑T，铬蓝K，二甲酚橙等，氨性缓冲溶液，加入的目的在于调节体系pH继续滴定铅离子。
2答：不能。在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。
实验15镀铜锡镍合金溶液中铜，锡，镍的连续测定 1.答：用到了置换滴定，返滴定
铜、锡、镍都能与EDTA生成稳定的络合物，它们的lgK值分别为：18.80，22.11，18.62。向溶液中先加入过量的EDTA，加热煮沸2～3min，使Cu，Sn，Ni与EDTA完全络合。然后加入硫脲使与Cu络合的EDTA全部释放出来(其中包括过量的EDTA)，此时Sn2+Ni2+与EDTA的络合物不受影响。再用六次甲基四胺溶液调节pH=5～6，以XO为指示剂，以锌标准溶液滴定全部释放出来的EDTA，此时滴定用去锌标准溶液的体积为V1。然后加入NH4F使与锡络合的EDTA释放出来，再用锌标准溶液滴定EDTA，此时，消耗锌标准溶液的体积为V2。 另取一份试剂，不加任何掩蔽剂和解蔽剂，调节试液pH≈5～6，以XO为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，用差减法求出Cu，Ni的含量