发布时间 : 星期日 文章分析化学实验答案 1-42更新完毕开始阅读0e8e98c8c850ad02de8041b4
实验16
3．拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。
答：①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中 ②然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末 ③冷却后用盐酸将固体溶解，定容 ④准确量取上述溶液，加入掩蔽剂等，以EBT作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点
实验17
1． 简述二甲酚橙的变色原理
答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。用EDTA滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。
2．溶解保险丝时能否用HCl和H2SO4，为什么？
答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定
实验18 实验19
1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
实验20
１. 答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左 右，
如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低, KMnO4 易分解成MnO2。
２. 答：在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4 的过程中，溶液应加热
到75～80℃（触摸烧杯壁感觉烫手）时进行滴定，因为在室温下, 高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反应缓慢，但是温度不宜过高，若高于90℃，H2C2O4易发生分解。在滴定终点时，溶液的温度不应低于60℃。 ３. 答：
４. 答
：
实验20 石灰石中钙含量的测定
1答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低，KMnO4易分解成MnO2.
2答：通常，当沉淀剂加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”。局部过浓使部分溶液的相对过饱和度变大，导致均相成核，易获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，可以减小局部过浓。
在热溶液中加入是因为一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长。
3 答：在酸性溶液中，高锰酸钾氧化氯离子，使实验结果偏高。
4 答：高锰酸钾法测定钙含量实际上是利用KMNO4与草酸H2C2O4反应，属于间接测定。 优点：自身颜色变化明显（紫红色到浅粉色），不需要用指示剂，易于观察滴定终点。 缺点：操作过程繁琐，首先需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀，再加入H2SO4，析出草酸，再滴定草酸含量。误差可能略大，计算较络合滴定稍繁。
络合滴定法测定钙含量，利用EDTA二钠盐，螯合滴定，属于直接测定。
优点：螯合反应灵敏，稳定，1:1配合，易于计算。误差小，常用于测定钙离子含量（比如水硬度测试）。
缺点：与高锰酸钾法比，须加入氨缓冲溶液调解PH，以及铬黑T作指示剂，且要在温水浴，否则影响指示剂变色。这一点较为繁琐。
实验21 水样中化学耗氧量的测定
1答：红色消失说明样品的COD过高，高锰酸钾的量不够，需要补加高锰酸钾。
2答：绿色是溶液中的还原性物质与重铬酸钾反应得到三价铬离子的颜色，溶液变绿说重铬酸钾的量可能不够，需要再加入重铬酸钾。
3答：分析过程中，水样中Cl-易被氧化剂氧化，大量的Cl-使得COD测定结果偏高。加入硫酸从而使氯离子与其水中的金属离子形成络合物。
4答：水样的化学需氧量的测定，可以很好的评估水样受污染的程度。在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15、Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20、Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30、Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40。COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。
实验22 铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1答：Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即NH4F·HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN（或KSCN）溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，NH4SCN（或KSCN）应在临近终点时加入。
2.答：
3答：不能，因为碘量法是在弱酸性环境中进行，NO3-在弱酸环境中有强氧化性，会影响测定结果。
4 答：中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行，只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2+ +3I-=I2+CuI的反应。强酸性环境时，I-易被空气中的氧气氧化。
实验23 漂白粉中有效氯的测定
1 答：尽量保证浊液中漂白粉分布的均一性，减小滴定测量误差。
2 答：有效氯的相对偏差较小，结果可信度较高；总钙量的相对偏差较大，可能存在较大实验误差。误差可能来源有： （1.）滴定终点把握不准确。（2）.用完药品后未能及时盖住，标准液不标准了。（3）.固体未完全溶解。（4）.溶液未混合均匀就开始滴定。（5）.滴定时间过长，有部分氯逸出，导致结果不准确。
实验24 苯酚纯度的测定
1 答：反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将 S2O32-不定量地氧化为SO42-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化 为I2，再与S2O32-定量反应。
2答：Br2是否挥发，试剂是否有杂质，器皿是否干净。这些可以设置空白试验
3答：用力摇匀是为了使反应物充分接触。此一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的白色三溴苯酚沉淀和Br2。