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3380 Zn2+与K4Fe(CN)6发生如下沉淀反应 2K4Fe(CN)6+3Zn2+ = K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+ 基于此反应可测定K4Fe(CN)6试剂的含量,以下是简要步骤及数据,阅后请回答问题: 称取0.1832g试剂溶于水后,用H2SO4酸化,加几滴10g/L的K3Fe(CN)6溶液以及二苯胺指示剂,用0.02024mol/L Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄绿变为蓝紫,计耗去36.13mL。 (1) 试解释指示剂终点前后的颜色变化; (2) 计算K4Fe(CN)6的质量分数。 Mr[K4Fe(CN)6]=368.4, ??[Fe(CN)63-/Fe(CN)64-]=0.35V, ??(二苯胺)=0.76V 3381 以下是用碘量法测定微量碘的简要步骤,阅后请回答问题: 称取0.5000g试样溶于水并通入Cl2气,然后加热赶去过剩的Cl2加入KI与HCl,用CHCl3萃取I2与水相分离,然后再反萃I2至水相,再次通入Cl2以氧化I2,然后赶去过剩Cl2。再加入KI与HCl后,以0.1005mol/LNa2S2O3滴定至碘淀粉蓝色褪去, 计耗去10.34mL。 (1) Cl2氧化I-的产物是什么?为何要用CHCl3萃取I2? (2) 计算试样中碘(I-)的质量分数。 (3) 若不用CHCl3萃取,一次氧化I-后即加KI与盐酸并进行滴定,将耗去Na2S2O3多少毫升? 已知Ar(I)=126.9 3382 以下是丙烯磺酸钠(CH3CH=CHSO3Na)测定的简要步骤,阅后请回答问题。 称取适量试样溶于水,用硫酸酸化,加入过量KBrO3-KBr标准溶液,加入少量HgSO4以催化反应,待Br2与其加成反应完成后,加入NaCl以络合Hg2+。加入KI后以Na2S2O3 标准溶液滴定至终点。 (1) 为何不直接加入Br2标准溶液,而是加入KBrO3-KBr标准溶液? (2) 配制KBrO3-KBr标准溶液时KBrO3与KBr是否都要准确称量?KBrO3与KBr 的物质的量比配成多少? (3) 写出丙烯磺酸钠质量分数的计算式。 3383 以下是用碘量法测定辉锑矿的简要步骤,阅后请回答问题。 称取适量试样,用浓HCl溶解,加热至呈灰白色,加入酒石酸,继续加过量并加入蒸馏水(此时溶液应无色透明)。加入NaHCO3溶液,继加入淀粉溶液,用I2标准溶液滴定至蓝色出现。 (1) 为何用浓HCl溶解?用浓HNO3行不行? (2) 酒石酸的作用何在? (3) NaHCO3的作用是什么?此时酸度大致多大,酸度过高过低有何影响? (4) 写出计算w(Sb)的公式。 3384 一氯乙酸作为水果汁的防腐剂,它与Ag+发生定量反应: ClCH2COOH+Ag++H2O=AgCl↓+HOCH2COOH+H+ 以下是测定其含量的简单步骤与所得数据,阅后请回答问题,并计算结果。 移取200.0mL试液,用H2SO4酸化后并用乙醚萃取,分去水相后再加NaOH液反萃至水相中。水相再酸化,然后加入40.00mLAgNO3溶液, 滤去沉淀后, 滤液与洗液共耗去18.50mL 0.0805mol/L NH4SCN标准溶液。作空白试验时,耗去40.10mL NH4SCN。 (1) 用H2SO4酸化萃取分离,而后又加NaOH反萃取的目的何在? (2) 再酸化时选什么酸,HNO3、H2SO4、HCl还是HAc,为什么? (3) 计算一氯乙酸的质量浓度(以mg/mL表示) Mr(ClCH2COOH)=94.5 3385 氯乙酰(CH3COCl)和醇(ROH)及H2O在吡啶介质中及适当条件下,有如下反应: CH3COCl+ROH=HCl+CH3COOR CH3COCl+H2O=HCl+CH3COOH 反应产生的酸可用碱标准溶液滴定,利用其差别可测醇及水的含量。 测醇:待氯乙酰与醇反应完成后加入水,使未反应的氯乙酰水解,滴定时消耗NaOH标准溶液V1(mL), 空白试验耗NaOH V2(mL)。 测水:待氯乙酰与水反应完成后, 加入醇与未反应的氯乙酰反应, 滴定时耗NaOH标准溶液V3(mL), 而空白试验耗NaOH V4(mL)。 试写出n(ROH)与n(H2O)的计算式。 5301 在调整天平零点时,如拨动投影屏调节杆已到尽头,仍调不到零点,则应调节--( ) (A) 平衡螺丝 (B) 螺旋脚 (C) 投影屏 (D) 重心螺丝 5302 使用玻璃坩埚过滤沉淀时,倒入溶液与减压的操作顺序应是---------------------------( ) (A) 同时进行 (B) 先减压,后倒溶液 (C) 先倒溶液,后减压 (D) 不一定减压过滤 5303 决定坩埚灼烧时间和温度的因素是 ------------------------------------------------------------( ) (A) 坩埚的性质 (B) 加热器的性质 (C) 沉淀的性质 (D) 沉淀的多少 5304 不宜放于电热恒温箱中干燥的玻璃器皿是--------------------------------------------------- ( ) (A) 称量瓶 (B) 容量瓶 (C) 锥形瓶 (D) 碘量瓶 5305 不宜放在电热恒温箱中干燥的物质是 ---------------------------------------------------------( ) (A) Na2C2O4 (B) H2C2O4?2H2O (C) K2Cr2O7 (D) Na2CO3 5306 试剂瓶的作用是-----------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 储存溶液 (B) 配制溶液 (C) 稀释溶液 (D) 量取溶液 5307 在移液管调定零点和排放溶液时,下面操作正确的是------------------------------------( ) (A) 移液管垂直置于容器液面上方 (B) 移液管竖直插入溶液中 (C) 移液管倾斜约30?,使管尖与容器壁接触 (D) 容器倾斜约30?,与竖直的移液管尖端接触 5308 将标准溶液从试剂瓶倒入滴定管时,正确的操作是--------------------------------------( ) (A) 从试剂瓶直接倒入滴定管 (B) 借助于漏斗加入滴定管 (C) 用烧杯取溶液加入滴定管 (D) 用滴定管加溶液至刚好为零点 5309 以NaOH滴定弱酸至酚酞变红,若30s内红色不消失即为终点,其原因是--------( ) (A) NaOH与该酸反应较慢 (B) NaOH与酸溶液中的H2CO3反应较慢 (C) NaOH与酸溶液中的CO2反应较慢 (D) 酸溶液中的CO2转变为H2CO3较慢 5310 分段校正滴定管时,每次都要从0.00 mL开始,原因是----------------------------------( ) (A) 滴定时从0.00 mL开始 (B) 可减小称量误差 (C) 避免体积读数的累积误差 (D) 操作方便 5311 + 用EDTA滴定Al3,采取返滴定法的原因是----------------------------------------------( ) ++ (A) Al3与EDTA反应慢 (B) Al3封闭XO指示剂 + (C) Al3易水解 (D) 上述三种情况都存在 5312 下列标准溶液不能装在碱式滴定管中的是------------------------------------------------( ) (A) K2Cr2O7 (B) EDTA (C) FeNH4(SO4)2 (D) Na2S2O3 5313 下列操作中正确的是---------------------------------------------------------------------------( ) (A) 用HCl滴定NaOH,以酚酞为指示剂,溶液呈粉红色为终点 (B) 用NaOH滴定HCl,以酚酞为指示剂,溶液呈粉红色为终点 (C) 用HCl滴定NaOH,以甲基红为指示剂,溶液呈红色为终点 (D) 用NaOH滴定HCl,以甲基红为指示剂,溶液呈橙色为终点 5314 欲配制0.1000 mol.L-1K2Cr2O7溶液,适宜的容器为------------------------------------( ) (A) 玻塞试剂瓶 (B) 胶塞试剂瓶 (C) 容量瓶 (D) 刻度烧杯 5315 欲取25mL未知溶液进行滴定分析,适宜的量器为------------------------------------( ) (A) 25mL移液管 (B) 25mL容量瓶 (C) 25mL量筒 (D) 50mL滴定管 5316 下列储存试剂的方法中错误的是-----------------------------------------------------------( ) (A) P2O5存放于干燥器中 (B) SnCl2密封于棕色玻璃瓶中 (C) NH4F密封于棕色玻璃瓶中 (D) KOH 密封于塑料瓶中 5317 用碱式滴定管滴定时,正确的操作是-----------------------------------------------------( ) (A) 左手捏玻璃珠的左下侧胶管 (B) 左手捏玻璃珠的右上侧胶管 (C) 右手捏玻璃珠的左上侧胶管 (D) 右手捏玻璃珠的右下侧胶管 5318 在称量灼烧后的沉淀时应---------------------------------------------------------------------( ) (A) 保干器中冷至室温称量,每次核对平衡点至稳定不变 (B) 保干器中冷至室温称量,尽快加好砝码,迅速读数 (C) 灼烧后的沉淀立即称量 (D) 打开保干器盖子,使沉淀充分冷却后称量 5319 滴定分析用的容量仪器指__________________;其中________使用前需用待装溶液润洗。