发布时间 : 星期二 文章工业分析期末复习题更新完毕开始阅读136adcbc657d27284b73f242336c1eb91b373327
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NH3用定量，过量的H2SO4标准溶液吸收，用NaOH会滴剩余的H2SO4： H2SO4 + 2NH3 = 2(NH4)2SO4 H2SO4(剩) + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O 甲醛法：
用强碱中和(NH4)2SO4 + H2SO4中的H2SO4，然后加入甲醛和(NH4)2SO4作用，最后用强碱标准滴定溶液滴定
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
(CH2)6N4H+ - 六甲基四胺盐(Ka = 7.1×10-6)可用强碱滴定。 5．简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理，写出反应方程式；计算式。 答： 试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+，F-的存在下生成K2SiF62K++H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HFW（SiO2）= [(CV)NaOHMSiO2]/(4M样)*100%
１．水质分析的特点是什么？污水取样应注意哪些问题？怎样才能取得具有代表性的试样？ 答：水质分析的的特点是：水质分析的项目繁多，包括物理性质、金属化合物、非金属化合物、有机化合物的分析。并且不同用途的水，对水质的要求各不相同，因此其分析检测项目也有区别。 污水取样时应当注意取样应具有代表性。 应根据具体废水样的化学需氧量确定取样量。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 管道中的水，根据分析的目的，按有关规程，每隔一段时间，打开阀门，弃去最初流出的水，然后进行采样。对于有一定深度的水样，每次所取样品应达到一定深度，保证样品的平行。
2.何谓化学需氧量（COD），简述用K2Cr2O7法测水中化学需氧量的方法原理，写出反应方程式。
答：化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。 重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以K2Cr2O7为还原物质，过量的K2Cr2O7以亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁返滴定。化学反应式为： Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++7H2O+6Fe3+
4、样品最低可靠质量与样品粒度的关系如何？写出切乔特经验公式，并说明符号的含义及计量单位？
Q=Kd2 式中：Q为样品可靠重量，千克；K为样品加工系数，决定于矿石的
性质和矿化的均匀程度，经试验一般介于0.05～1.0之间；d为样品的最大颗粒直径，毫米。公式说明，样品的可靠质量与其中的最大颗粒直径平方成正比。
3、样品预处理中，分离是不可缺少的重要步骤。请设计一种方案，将Ag+、Cu2+ 、Al3+ 、Ba2+分离。
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1.化学肥料如何分类， 它的分析项目有那些。
化学肥料的分类，按营养元素可分为氮肥、磷肥、钾肥、复合肥料、微量元素肥料。按化学性质可分为酸性肥料，中性肥料和碱性肥料。
化学肥料的分析项目包括水分含量，有效成分含量和杂质含量等分析。
1、 氮在化合物中通常具有哪几种存在状态，各种状态测定含氮量的方法原理是什么，写出
相应的化学方程式。
答：氮在化合物中通常以氨态，硝酸态和有机态三种形式存在。 （1）氨态的氮
强酸的铵盐有两种方法： （甲醛法测定：○先用强碱滴定硫酸铵和硫酸混合物中的硫酸刚好完全反应，然后加入甲醛和硫酸铵作用，定量的生成六次甲基四胺盐和H+，然后用强碱标准溶液滴定。 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
2蒸馏法测定：强碱分解、蒸馏，以硼酸溶液吸收，用酸标准溶液滴定。 （NH4）2 SO4＋2NaOH = H2SO4+2NH3↑+2H2O
氨水、碳酸氢铵中的氮，可直接用酸标准溶液滴定。
（2）硝酸态氮：先还原为氨态氮，再用甲醛法或蒸馏法测定。
（3）有机态氮：先经浓硫酸在不同条件下消化、分解，使氮转变为氨态，然后用甲醛法或蒸馏法测定。
2、 磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时,所用的喹钼柠酮试剂是由哪些试剂配制而成的，各
试剂的作用是什么 ？
答：喹钼柠酮试剂是由钼酸钠、柠檬酸、硝酸（1:1）、喹啉、丙酮配制而成的。 柠檬酸与钼酸生成解离程度较小的络合物，解离出的钼酸根浓度很小，仅能满足磷钼酸喹啉沉淀的条件而达不到硅钼酸喹啉的溶度积，从而排除硅的干扰。又因为柠酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以，柠檬酸可进一步除NH4+离子的干扰，另外，还可以阻止钼酸盐水解而导致的结果偏高现象。
丙酮可排除NH4+离子的干扰。同时，丙酮可改善沉淀的物理性能，使沉淀物颗粒粗大、疏松、易于过滤洗涤。
3、 试用一种方法测定硅酸盐中的二氧化硅。并说明其原理。 答一：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。
答二：在试样经苛性碱熔剂（KOH）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾水解，用NaOH中和生成的HF，由滴定消耗的NaOH的体积和浓度，计算二氧化硅的含量。
4、 气体容积法测定钢中碳的原理是什么?应注意哪些关键性问题?
答：1.方法原理：试样在1200-1300oC的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2： C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3 Mn3C+3O2=CO2+Mn3O 3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2
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3MnS+5O2= Mn3O4+3SO2 生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2： CO2+KOH=K2CO3+H2O 剩余的O2再返回量气管，根据吸收前后容积之差，得到CO2的容积，据此计算出试样中碳的质量分数。
2. 应该注意的关键性问题： （1）试样的质量如表1所示：
（2）助溶剂中含碳量一般不超过0.005%，使用前应作空白试验，并从分析结果中扣除。 7、硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么方法比较合适? 8、气体分析的特点是什么？
由于气体质轻、流动性大，而体积又易随温度和压力的改变而变化，使气体分析具有三个特点，即气体分析中，常用测量气体体积的方式来代替称量，按体积计算其体积分数；测定要在密闭的仪器系统中进行；测量气体体积的同时，要记录环境的温度和压力，然后把体积校正到标准状态下的体积。如果分析过程中，气体的温度、压力未发生变化时，则不必校正，直接计算其体积分数。
9、什么是油品分析？它的主要内容是什么？油品分析的目的和任务主要有哪些？简述石油的元素组成和化合物组成？ 油品分析：用统一规定或公认的方法，分析检验石油和石油产品理化性质和使用性能的科学试验。任务：①为确定加工方案而提供基础数据②为控制工艺条件提供数据③检验出厂油品质量④评定油品使用性能⑤对油品质量仲裁
组成：由C.H所组成的烷烃、环烷烃、和芳香烃是构成石油的主要成分。
10、简述碘量法测定天然气中的硫化氢含量的原理，写出方程式，以及注意事项。 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O 4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
11、H2、CH4、CO燃烧后其体积变化和生成CO2的体积与原 气体体积有何关系？
12、气体吸收体积法、吸附容量滴定法、吸收重量法和燃烧 法的原理是什么？举例说明。 答：(1)吸收体积法： 基本原理：利用气体组分的化学性质，使气体混合物和特定试剂接触，则混合气体中的被测组分和试剂发生化学反应而被定量吸收，其它成分则不发生反应。如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差，即为被测组分的体积。 例如：混合气（CO2 + O2 ）+ 2KOH液= K2CO3 + H2O + O2 O2不反应，不被吸收，因此吸收前后体积之差即为CO2的体积。 对于液态和固态物料，也可利用同样的原理，使物料中的
被测组分经过化学反应转变为气体，然后用特定试剂吸收，根据气体体积进行定量测定。 (2)吸收滴定法：原理：使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则被测组分和吸收剂反应而被吸收，然后在一定条件下用标准溶液滴定，该法是综合应用吸收法和滴定法来测定气体物质含量的。如：钢铁中硫的含量就是用此法测定的。
(3)吸收重量法：原理：综合应用吸收法和重量分析法测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法，称为吸收重量法。 例如：测量有机化合物种碳、氢时，将其在氧气流中燃烧，用碱石棉吸收CO2，用过氯酸镁吸收H2O，根据吸收及增加的重量，分别计算C、
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H的含量。
(4)燃烧法：原理：可燃性气体燃烧时，其体积的缩减，消耗氧的体积或生成CO2的体积有一定的比例关系。根据其体积缩减、耗氧的体积或生成CO2的体积，可以计算可燃性气体的量。
名词解释
1. 浊度：是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
2. 碱度：是表征水吸收质子的能力的参数，通常用水中所含能与强酸定量作用的物质总量
来标定。
3. 悬浮固形物：水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。
4. 溶解固形物：溶解固形物是指水中溶解的盐类和有机物的总称，单位是mg/L。
5. 溶解氧：是指空气中的氧溶解在水中成为溶解氧，溶解氧值是研究水自净能力的一种依
据。
6. 化学需氧量：化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化学方法测量水样中需
要被氧化的还原性物质的量。
7. 苯胺点：石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一液相所需的最低温度，称为苯胺
点。
8. 闪点：是燃油在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一
定浓度时可被火星点燃时的燃油温度。
9. 辛烷值：是汽油在稀混合气情况下抗爆性的表示单位，在数值上等于在规定条件下与试
样抗爆性相同时的标准燃料中所含异辛烷的体积百分数。
10. 十六烷值：是表示柴油在柴油机中燃烧时的自燃性指标。常以纯正十六烷的十六烷值定
为100，纯α甲基萘的十六烷值定为零，以不同的比例混合起来，可以得到十六烷值0至100的不同抗爆性等级的标准燃料，并在一定结构的单缸试验机上与待测柴油做对比。 11. 油品分析：用统一规定或公认的方法，分析检验石油和石油产品理化性质和使用性能的
科学试验。
12. 溴价：是衡量有机物中不饱和烃含量的一个指标。100克样品所消耗的单质溴的克数称
为溴价。
13. 碘价：就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收
碘的质量（以克计）。
14. 农残量：农药残留（Pesticide residues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于
生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
15. 有效氯：定性地说，就是指含氯化合物中所含有的氧化态氯；定量地说，有效氯含量原
本是指含氯化合物中氧化态氯的百分含量。
16. 有效磷：水溶性磷化合物和柠檬酸溶性磷化合物中的磷称为有效磷。
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计算题
1、有N2和H2的混合气体40.00ml，加空气燃烧后， 测得总体积减少18.00ml，求H2在混合气体中的体积分数？ 2、含CH4、H2和N2的混合气30.00mL。精确加入空 气80.00mL。燃烧后测量体积为100.00ml，用 KOH溶液吸收后，剩余气体的体积为80.00 mL，计算混合气体中CH4、H2和N2的体积分数？
3、含CO2、O2、CH4、CO、H2和N2的混合气 100.00mL。用吸收法测得CO2体积为6.00ml， O2体积为4.00ml。用吸收后的剩余气体20.00ml， 加入氧气75.00ml进行燃烧，燃烧后气体积缩减量为10.11ml，后用吸收法测得CO2为6.22ml， O2为 65.31ml。计算混合气体中各组分的体积分数？
4、含CH4、H2和N2的混合气20.00mL。精确加入空气80.00mL。燃烧后用KOH溶液吸收生成的 CO2，剩余气体的体积为68.00 mL，再用没食子酸的碱溶液吸收剩余的O2后，体积为66.28mL。计算混合气体中CH4、H2和N2的体积含量？
5、称取高纯CaCO3 0.6006g加HCl 溶解后，移入 250.00mL容量瓶中，分取25.00mL标定所配EDTA 溶液，消耗VEDTA＝40.00mL；称取水泥生料试样0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取50.00mL试液用EDTA溶液滴定铁消耗VEDTA＝1.50mL；取25.00mL试液用EDTA溶液滴定钙消耗VEDTA＝25.00mL。试求EDTA的物质量浓度和水泥生料中CaO、Fe2O3的含量。(MCaCO3=100.1，MFe2O3=159.7，MCaO=56.08)
6．用艾士卡法测定煤样的全硫，称取分析基煤样1.000 g，经实验后得沉淀质量为0.2152 g求该煤样得全硫含量？
7．测定某水样CODcr吸取20.00mL水样加入K2CrO7溶液 10.00mL经处理后，用0.1020mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗体积为2.35mL?空白实验时消耗硫酸亚铁铵标准溶液为7.45mlL?计算：该水样的化学需氧量。
8．用碘量法测定自来水的溶解氧量，取经处理后的水样200.0 mL用0.2614 mol/L的硫代硫酸钠滴定消耗5.72 mL计算某自来水中的溶解氧？
9、取井水1000mL，用0.0900mol/LAgNO3溶液滴定，耗去2.00mL，计算每升井水中含Cl-多少克？（摩尔质量：AgNO3为169.87g/mol Cl-为35.46g/mol）
10、测定氮肥中氨气的含量。称取16.1600g试样，精确至0.0001g。溶解后，转移至250mL容量瓶中定容。称取25.00mL试验溶液，加少量氢氧化钠溶液，将产生的氨气导入40.00mL硫酸标准滴定溶液（c=0.2040mol/L）中吸收，剩余的硫酸需17.00mL氢氧化钠标准溶液（c=0.1020mol/L）中和，计算氮肥中氨气的质量分数。
11、 容量法测定磷肥中P2O5含量，称取试样1.0000g 经酸分解，磷化物转化为磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入喹钼柠酮试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用28.00mL0.5000mol/LNaOH 标准溶液溶解，再用0.2500mol/L HCl标液回滴剩余的碱，消耗10.00mL，试计算磷肥中P2O5含量。写出反应方程式。（MP2O5＝141.94）
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