发布时间 : 星期一 文章Bi3+—Fe3+混合溶液中各组分含量的测定（测铋法）更新完毕开始阅读1481d92efad6195f312ba6af
Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定
[实验原理]
Fe3+与Bi3+跟EDTA的络合稳定常数接近：lgKFeY=25.1，lgKBiY=27.8，lg?KMY《5，故不能分步滴定，（但在F离子较浓的环境下，铁易于跟氟离子络合形成FeF6-，可以掩蔽铁离子，但此时BiF3也为沉淀，此法不可取！）故可以先用氧化还原滴定法测定出混合试液中的铁含量，进而在pH为5到6的酸性环境中，一次性滴定混合试液中的Fe3+与Bi3+。
氧化还原滴定法测铁含量：在强酸性条件下，甲基橙作指示剂，用二氯化锡将三价铁还原为二价铁。还原后，甲基橙也可被二价锡还原为氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可以指示Fe2+还原终点，而且Sn2+还能继续氧化氢化甲基橙为其他有机物，故稍过量的Sn2+也可被消除。还原铁时HCl的浓度以4M为最好，反应完成后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准液滴定至溶液呈紫色即为终点。算出铁离子的浓度。
一次性滴定铁与铋离子：在25mL试液中加入六亚甲基四胺，调节pH=5至6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用EDTA标准溶液滴定铁离子与铋离子，当溶液有紫红色变为黄色时，即为滴定终点。铁离子浓度已知，则根据所用EDTA的体积计算出铋离子的体积。
[实验步骤]
一、EDTA溶液的标定
a、用铝铲在电子天平上准确称取基准锌0.15---0.20g，把基准锌置于200mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解，以上少水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。 b、EDTA溶液的配制
用天平称取1.86gEDTA于200mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。
c .EDTA溶液的标定
以Zn2+为基准物质 ，用移液管吸取25.00mL 0.01mol/L Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+1）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定，当溶液由红变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。 二、滴定Bi3+
用移液管移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入3mL100g/L盐酸羟胺溶液与两滴2g/L二甲酚橙加入10mL200g/L的六亚甲基四胺--HCl缓冲溶液至溶液呈现稳定的紫红色，，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。平行滴定三次，计算试液中的Bi3+含量。
三、滴定Fe3+与Bi3+总量
用移液管移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入两滴2g/L的二甲酚橙指示剂，加入10mL200g/L的六亚甲基四胺--HCl缓冲溶液至溶液呈现稳定的紫红色，然后用EDTA标准液滴定至溶液由紫红色刚好变为黄色，记下EDTA的体积。平行滴定三份，计算混合溶液中铁与铋的总含量。