发布时间 : 星期二 文章电大《药用分析化学》形成性考核册参考答案教学提纲更新完毕开始阅读15f5de5f944bcf84b9d528ea81c758f5f61f29ae
可见，玻璃电极的电位与待测试液的pH呈线性关系（符合能斯特方程式）。 3． 红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因？
答：红外吸收峰少于振动自由度的原因主要有两个：
（1）简并。振动形式不同，振动频率相同，吸收红外线的频率即相同，只能观测到一个吸收峰。
（2）红外非活性振动。化学键的振动过程中不能引起分子偶极矩变化，因此不会产生吸收峰。
4． 已知结构为Ⅰ或Ⅱ的结构部分红外光谱图如下：哪一个结构与谱图相一致？为什么？
答：结构Ⅱ与谱图相一致，谱图中在3000cm-1以上没有明显的吸收峰，所以应不含机构I的－OH基团，另，在1800 cm-1有一强吸收峰，应为羰基峰。
5． 气相色谱有几种定量方法？各有何特点及适用范围？在什么情况下，定量计算可以不用
校正因子？
答：气相色谱定量方法主要有归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
（1）归一法：需用校正因子。优点是简便、定量结果与进样量无关、操作条件变化时对结果影响较小，缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都
产生信号，该法不能用于微量杂质的含量测定。
（2）外标法：不必用校正因子。分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。 （3）内标法：需要用校正因子。由于操作条件变化而引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵消，所以该法分析结果准确度高，对进样量准确度的要求相对较低，可测定微量组分。但实际工作中，内标物的选择需花费大量时间，样品的配制也比较繁琐。 （4）内标校正曲线法：不需要校正因子。该法消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确。
（5）标准加入法：不需要校正因子。在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。 三、 计算题
1． 有一浓度为2.00×10-3 mol/L的有色溶液，在一定吸收波长处，与0.5 cm的吸收池中测得
其吸光度为0.300，如在同一吸收波长处，与相同的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为0.20%，则此溶液的浓度为多少？ 解：
2． 下述电池中，溶液的pH=9.18，测得E测得=0.418 V，若换一个未知溶液，测得E电池=0.312
V。计算此未知溶液的pH值。（玻璃电极| H+（cs或cx）||饱和甘汞电极） 解：pH?pHS?
3． 测得某溶液中Mg2+的浓度，用镁离子选择性电极和饱和甘汞电极在25.0 ml的未知试液
中，测得电池的电动势为0.445 V，再加入5.00 ml 1.2×10-2 mol/L Mg2+标准溶液，测得
?A??cl?A1c1?A2c2A1?lg(0.20%)?c1??1.8?10?2mol/LA20.3c2??E0.312?0.48?9.18??7.38 0.0590.059电动势为0.363 V。计算Mg2+的浓度。
csVs解：cx??(Vx?Vs)10?E/s?Vx
5.0?1.2?10?2(25?5)?100.363?0.445?0.059?1.5?10?3mol/L
?25.04. 某色谱柱的长度100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40min。问组分A 在流动相中的停留时间？其保留比（R/）是多少？ 解：t0?L100??1000(s)?16.7(min) u0.1100组分在柱内的移行速度/ R?＝40?60?0.42
组分在流动相中的移行速度0.1
5. 采用FID检测器，在气相色谱仪上分析乙苯和二甲苯异构体，测得数据如下：
组分 A（mm）
fi
乙苯 120 0.97
对二甲苯 75 1.00
间二甲苯 140 0.96
邻二甲苯 105 0.98
计算各组分的百分含量？ 解：
乙苯％＝ ＝A乙苯?fi(乙苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?1000?0.97?100%?27.15%
120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.98对二甲苯％＝ ＝A对二甲苯?fi(对二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?100u?1.00?100%?17.49%
120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.98间二甲苯％＝ ＝A间二甲苯?fi(间二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?1000?0.96?100%?31.35%
120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.98邻二甲苯％＝ ＝
A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?1005?0.98?100%?24.00%
120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.986. 一效率为4200块塔板数的色谱柱，十八烷及α－甲基十八烷的调整保留时间分别为15.05 和14.82min。
（1） 由分离度定义，计算这两个化合物的分离度？ （2） 若分离度为1.0，则需要多少块有效塔板数？ 解：（1）按题意无解
（2）n有效?15.05???r2,1222?16R()?16?1.0??14.82??68507
r2,1?1?15.05??1???14.82?27. 在一色谱柱上，分离某混合试样时，得如下数据：死时间为30秒，A、B组分的保留时 间分别为13分30秒、16分30秒。已知A、B两峰的峰底宽度分别为2mm和3mm，记 录纸的速度为u=3mm/min，计算： （1） 相对保留值r21； （2） 分离度R;
（3） 若H有效＝1mm，则色谱柱的长度为多少？ 解：r2,1/t216.5?0.516?/???1.23 t113.5?0.513 R?2(t2?t1)2?(16.5?13.5)2?3?3???3.6
2?3W1?W2532r2,1?2?2?1.23???L?16R??H?16?3.6???1?1109mm 有效?r?11.23-1???2.1?
药用分析化学作业3 （第7—12章）
一、 单项选择题
1. 药物中的重金属指的是 （D）