发布时间 : 星期三 文章甘氨酸锌标准更新完毕开始阅读164c8bef4afe04a1b071de01
4.1.14 氢氧化钠溶液：300g/L,取氢氧化钠(4.1.3)150g，加水溶解并定容至500ml。 4.1.15 氨水溶液:10%,按GB/T 603配制。 4.1.16 盐酸溶液：1+1,按GB/T 603配制。
4.1.17 高氯酸标准溶液：0.1mol/L,按照GB/T601中的规定制备、标定。 4.1.18 EDTA标准溶液：0.05mol/L,按照GB/T601中的规定制备、标定。
4.1.19 结晶紫冰乙酸溶液；2g/L, 取结晶紫(4.1.9 )2g，加冰乙酸溶解并定容至1000ml。 4.1.20氨-氯化铵缓冲溶液：pH≈10,氯化铵(4.1.1)27g，加水溶解，然后加15mol/L氨水(4.1.6)197ml，定容至500ml。
4.1.21 乙酸钠溶液：2mol/L，称取乙酸钠（4.1.5）27.22g加水定容至100ml。 4.1.22 冰乙酸
4.1.23乙酸-乙酸钠缓冲液（pH5.4）：2mol/L, 量取86ml乙酸钠溶液（4.1.21）加冰乙酸溶液（4.1.22）14ml混合而成，用pH计校正。 4.1.24 铬黑T指示剂：0.5%，按GB/T 603配制。 4.2 仪器和设备
4.2.1分析天平 感量为0.0001g。 4.2.2凯氏定氮装置。
4.2.3恒温干燥箱，温度控制在80±2℃。 4.2.4 酸度计，pH计±0.2。 4.3 锌含量的测定。 4.3.1测定原理。
样品用水溶解，用氨-氯化铵缓冲溶液调节样液pH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由消耗掉EDTA标准溶液的体积计算出锌的含量。
Zn+HIn=ZnIn+H ZnIn+H2Y=ZnY+HIn+H 4.3.2测定步骤
称取试样约0.3g(精确到0.0001g)，置于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，用氨水溶液(4.1.15)或盐酸溶液（4.1.16）调节pH值约为8。然后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(4.1.20)，加少量铬黑T指示剂（4.1.24），用EDTA标准溶液（4.1.18）滴定溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。 4.3.3 计算和结果的表示
锌含量X1(以质量百分数表示)按式（1）计算：
-2-2-2-+2+2--+` 5
X1(%)?式中：
cV?0.06537?100 （1）
mV —— 样品溶液消耗EDTA标准溶液体积，ml；
c —— EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m —— 样品质量，g；
0.06537—— 与1.00ml EDTA标准溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量。 4.3.4允许误差
两次平行测定结果之差不大于１%。 4.4 总甘氨酸(氨基乙酸)测定 4.4.1 定性鉴别
称取0.1g试样，溶于100ml蒸馏水中。取此溶液1ml，加乙酸-乙酸钠缓冲液（4.1.23）1ml，再加1ml茚三酮试剂（4.1.13），于水浴锅加热15min左右，生成蓝紫色化合物。 4.4.2 含量测定
按GB/T 2441.1测定。
总甘氨酸含量X2（以质量百分数表示）按式（2）计算：
X2?5.3583N （2）
式中：
N ——样品中氮的百分含量；
5.3583——甘氨酸相对分子量与氮的原子量比值。
4.4.3 允许误差
两次平行测定结果之差不大于１%。 4.5 游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定 4.5.1 测定原理
以冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，高氯酸标准溶液为滴定剂，反应生成的是氨基乙酸的高氯酸盐。 4.5.2 测定步骤
称取约0.1g试样（精确至0.0002g），置于干燥的锥形瓶中，加入30ml冰乙酸（4.1.4）溶解，加入2滴结晶紫指示剂(4.1.19),用高氯酸标准溶液（4.1.17）滴定，溶液由紫色变为蓝绿色为终点。同时做空白试验。
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4.5.3 计算和结果的表示
游离甘氨酸含量X3(以质量百分数表示)按式（3）计算：
X3(%)?c(V1?V0)?0.07507?100 （3）
m式中： c ——高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，ml； V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，ml;
0.07507 ——与1.00ml高氯酸标准滴定溶液[c (HClO4)=1.000mol/L]相当的，以克表
示的氨基乙酸的质量；
m——试样的质量，g 。
4.5.4允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，精确到小数点后2位，取其算术平均值为测定结果。
4.6 甘氨酸锌 [C4H30N2O22S2Zn2]含量的计算
总甘氨酸包括游离态甘氨酸和络合态甘氨酸，根据络合态甘氨酸含量和甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]分子量可以计算出甘氨酸锌的含量。
络合甘氨酸含量X4(以质量百分数表示)按式（4）计算： X4(%)?X2?X3 （4） 上式中：
X2 ——4.4.2 中总甘氨酸含量； X3 ——4.5.3 中游离甘氨酸含量。
甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]含量X5 (以质量百分数表示)按式（5）计算： X5(%)?4.3546X4 （5） 上式中：
4.3546 ——甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]的分子量与2倍甘氨酸分子量的比值。
4.7 水份的测定 4.7.1测定原理
试样在80±2℃恒温干燥箱内，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。 4.7.2 测定步骤
洁净称样皿，在80±2℃烘箱中烘1h，取出。在干燥器中冷却30min，称重准确至0.0002g，再烘干30min，同样冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
用已恒重称样皿称取2份平行试样，每份2g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm以下）。
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准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在80±2℃烘箱中烘2h（以温度达到80℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。
再同样烘干1h、冷却、称重，直至两次称重的重量差小于0.002g。 4.7.3 计算和结果的表示
W?W2水分（％）＝1?100 (6)
W1?W0式中：W1 ——80℃烘干前试样及称样皿重，g；
W2 ——80℃烘干后试样及称样皿重，g； W0 ——已恒重的称样皿重，g。 4.7.4..允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.5%，否则重做。 4.8 铅含量的测定
按GB/T 13080执行。 4.9 总砷含量的测定
按GB/T 13079执行。 4.10 粒度检验
95%以上通过孔径为0.84mm分析筛。 5 检验规则 5.1组批
以一次投料生产的产品为一批。 5.2取样方法
取样时，用取样器插入料层深度四分之三处，将所取样品充分混匀，以四分法缩分至不少于100g，分装于2个清洁、干燥、具有磨口塞的样品瓶或塑料样品袋中，贴上标签，并注明生产日期、产品批号、取样日期、取样人员。一份供检验用，一份密封保存备查。 5.3 出厂检验
每批产品应由生产厂家质量检验部门按本标准规定对该批产品性状、甘氨酸锌（C4H30N2O22S2Zn2）、总甘氨酸、游离甘氨酸、锌、水分、粒度等指标进行检验，检验合格后签发合格证。 5.4 型式检验
型式检验可由生产厂家质量检验部门或委托有资质的检验机构进行检验，检验项目为本标准要求的全部项目。有下列情况之一时应进行型式检验：
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