发布时间 : 星期三 文章实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的、掌握邻二氮菲分光更新完毕开始阅读16bdb104a1116c175f0e7cd184254b35eefd1aa1
(3) 10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液； (4) 1.0mol·L-1乙酸钠溶液。
三、实验步骤
取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液，1 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。 四、思考题
1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?
2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?
实验三 有机化合物的紫外吸收光谱 及溶剂性质对吸收光谱的影响
一、实验目的
1.了解利用紫外吸收光谱进行定性测定的原理；
2.通过测定不同溶剂的丁酮溶液、异亚丙基丙酮溶液的最大吸收峰的?max，了解溶剂极性对n??*跃迁，???*跃迁产生的吸收带的影响；
3.掌握T6新世纪紫外可见分光光度计的使用方法；了解UV-2401（PC）S的使用方法。
二、实验原理
具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200~400nm） 有特征吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样品在相同条件下绘制的吸收光谱；或将未知物的吸收光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）相比较，若两光谱图的最大吸收峰的位置?max和摩尔吸收系数Kmax相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱吸收峰的波长、强度、形状有一定的影响。溶剂极性增加，使n??*跃迁产生的吸收带蓝移，而???*跃迁产生的吸收带红移。
三、仪器与试剂
1.仪器 T6新世纪紫外可见分光光度计；带盖石英吸收池2只（1cm） 2.试剂 (1) 苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮；
(2) 用水、氯仿、正己烷配制的0.4g.L-1异亚丙基丙酮溶液。
四、实验步骤
1.苯的吸收光谱的测绘
在石英吸收池中几滴苯，加盖，用手心温热底部片刻，以空白石英吸收池为参比，在220─360 nm范围进行扫描，绘制吸收光谱，确定吸收峰波长。 2.乙醇中杂质苯的检查
以纯乙醇为参比溶液，在220─360 nm范围进行扫描，绘制乙醇样品的吸收光谱，并确定是否存在苯的吸收特征峰。 3.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响
（1）在3只5mL的带塞比色管中，各加入0.02mL丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇均。以各自的溶剂为参比，在220─350 nm范围进行扫描，绘制各溶液的吸收光谱。比较它们最大吸收峰的位置?max的变化并加以解释。 （2）在3只10mL的带塞比色管中，分别加入0.20mL用去离子水、乙醇、氯仿配制的0.4g.L-1异亚丙基丙酮溶液，分别用相应的溶剂稀释至刻度，摇均。以各自的溶剂为参比，在200─350 nm范围进行扫描，绘制各溶液的吸收光谱；比较它们最大吸收峰的位置?max的变化并加以解释。 五 注意事项
1.石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗3次。
2.本实验所用试剂应为光谱纯或经提纯处理。 六 思考题
1.分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱？
2.为什么极性溶剂有助于n??*跃迁产生的吸收带蓝移（向短波方向移动），而
???*跃迁产生的吸收带红移（向长波方向移动）？
实验四 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中
蒽醌的含量和摩尔吸收系数
二、实验原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。在蒽醌试 样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图4-4所示。
由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251 nm处有一强烈吸收峰(κ=4.6×104L·mol-1·cm-1)，在波长323 nm处有一中等强度的吸收峰(κ=4.7×103L·mol-1·cm-1)，而在251 nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λ
max
(κ=3.3×104L·mol-1·cm-1)，为了避开其干
扰，选用323 nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。
图1-4蒽醌(曲线1)和邻苯二甲酸酐(曲线2)在甲醇中的紫外吸收光谱
摩尔吸收系数k是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标