发布时间 : 星期四 文章仪器分析习题答案更新完毕开始阅读16e9b8fb66ec102de2bd960590c69ec3d4bbdbd5
用水稀释至50ml,倒出部分溶液于电解池中,通氮气5~10min后,于~电位间记录极谱图,得波高50μA。另取试液5 ml,加入·ml-1镉离子标准溶液 ml,混合均匀,同样加入%明胶5ml,用水稀释至50ml,按上述测定步骤同样处理,记录极谱图波高为90μA。
(1) 请说明操作手续中各步骤的作用;
(2) 能否用还原铁粉、亚硫酸钠或通二氧化碳替代通氮气 (3) 计算试样中Cd2+的含量(以g·L-1表示) 解:(1)略
(2) 铁粉和亚硫酸钠具有还原性,它们会使锶和镉离子被还原成金属,所
以不宜使用。二氧化碳可与锶离子形成碳酸锶沉淀,因而也不宜使用。
h?Kcs(3) H?K(cs?cx) cs?0.5?1.0mg?mL?1?0.05g?L?1 50得:cx?P150
hcs50?0.05??0.0625g?L?1H?h90?5022采用3m色谱柱对A、B两组分进行分离,此时测得空气峰的tM值为1min,A组分保留时间tR(A)为14 min,B组分保留时间为17 min,求:
?(1) 求调整保留时间t?R(A)及tR(B);
(2) 设B组分的峰宽为1 min,用组分B计算色谱柱的理论塔板数和有效
塔板数;
(3) 要使二组分达到基线分离(R=),最短柱长应选择多少米 解:
(1) t'R1?14?1?13min t'R2?17?1?16mintR2172(2) n?16()=16?()=4624块Y1tR?216 n有效?16()=16?()2=4096块Y1t'16R2(3) ?='?tR1131??1 由:R=n有效?() 4? R?1.5时: n有效?16R2(
?216)=16?1.52()2=1024块??134.961024? x?0.75m3x26测定甲苯的保留指数时,以n?C7和n?C8作为标准物,测得死时间tM=22 min,n?C7和n?C8和保留时间分别为159 min、315 min,甲苯的保留时间为187 min,求甲苯的保留指数I是多少 解: 由保留指数的计算公式得:
??lgt?R(x)?lgtR(Z)?Ix?100?Z?n???lgt??R(Z?n)?lgtR(Z)???lg165?lg137?I?100?7?1??lg293?lg137??2.22?2.14? ??100?7?1??724?2.47?2.14??30.用气相色谱法分析丙酮、乙醇混合物中各自的含量,以双环戊二烯为标准测
定校正因子。将双环戊二烯、丙酮、乙醇以重量比30:40:30混合,测得三个峰面积分别为:15、30和25cm2。如果测得样品中丙酮的峰面积为15 cm2,乙醇的
峰面积为10 cm2,用归一化法求上述样品中丙酮和乙醇的含量。
解:由校正因子公式:
fi?Am(m)fm??sifs?(m)Aims15?40f丙酮??0.6730?3015?40f乙醇??0.6025?30由归一化计算公式:miAifiwi??100%??100% 得:mA1f1?A2f2?L?Anfnm丙酮0.67?15w丙酮??100%??100%=62.62%m0.67?15?0.60?10m乙醇0.60?10w乙醇??100%??100%=37.38%m0.67?15?0.60?10
32 解:色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量,样品中尚存在其它杂质但不需定量,可采用内标法分析,选取苯作内标物,分析时苯与样品的重量比为1:7,面积与校正因子列于下表,计算这三个组分的百分含量。
组 分 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 苯 校正因子 峰面积(cm) 2
由内标法公式:
fi?msAiwi%???100fs?mxAs0.9713.5w间%????100%=27.2%0.8972.00.9614.0w对%????100%=30.8%
0.8972.01.0012.8w邻%????100%=22.5%0.8972.0