发布时间 : 星期五 文章X灏勭嚎琛嶅皠鍒嗘瀽-jade - 鐧惧害鏂囧簱更新完毕开始阅读18e992baf56527d3240c844769eae009581ba284
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多相共存样品,上式变为:
Sj是与每相丰度相关的标度因子,物理含义是实验数据脉冲数与模型计算电子衍射强度间换算因子。
拟合分析获得的各相Sj值与其丰度值间存在以下关系式:
式中S是标度因子(scale factor),Z是晶胞内化学式数,M是化学式分子量,V是晶胞体积。可以看出S,V比例于参加衍射的单胞数目N,Z和M比例于衍射样品质量。此二者相乘即是参加衍射样品质量。 2.3 Jade全谱拟合定量分析的基本步骤
Jade软件从6.0开始增加了全谱拟合定量分析的模块。这里介绍的是Jade 7.0的定量分析的基本步骤。在定量分析之前,Jade7.0 软件中需建立起Pdf-2卡片数据库的索引或有ICSD的粉晶衍射数据库。
第一步:对物相进行多物相检索。参照多物相标定实验的步骤,确定图谱中存在的物相种类。并在检索结构前面的方框中打√,选定物相。如图1.
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图1 物相分析界面
第二步:在Option菜单中,选择WPF Refine模块,进入全谱拟合界面。如图2所示:
图2 全谱拟合界面
第三步:在全谱拟合界面中,对包括峰型函数,峰宽函数,本底函数,结构参数在内参数进行修正。点击Refine,进行精修。根据WPF模块中Display窗口中显示的R值来判断精修的好坏,一般情况下R值在10%以内可以认为精修的结果是正确的。见图3。
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图3 精修结果显示窗口
在Display窗口中查看全谱拟合定量分析的结果。可以以柱状图和饼图的形式显示。见图4。
图4 定量分析结果的显示
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三、实验仪器设备
日本理学D/max UltimaIII型X射线衍射仪,不同配比的Al2O3和ZnO粉末的衍射图谱,Jade7.0软件。
四、实验报告
在定量分析图谱库中,随机选择一个图谱,使用Jade进行定量分析。将图谱编号和结果记录在表1中。
表1 定量分析实验结果
图谱编号 成分
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分析结果 含量