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襄樊学院 2007届学士学位毕业设计（论文）报告纸
15（或9、1、17）层塔板，与塔底循环蒸发器上升的甲醇蒸汽和塔顶下来的甲醇回流进行热与质的交换，同时在塔顶加入一定量的软水作萃取剂。
2.预塔底温度控制在75～80℃，从塔底出来的甲醇蒸汽经冷却器冷却至55～60℃入收集槽，经预塔回流泵加入预塔32层塔板作回流液，不冷却的气体和低沸点杂质经封槽放空管排入大气。
3.预蒸馏后的甲醇由预塔底经主塔入料泵加压，流量计剂量，预热器预热至85～90℃后，连续送入主塔17（或8、13、15、19）层塔板。
4.主塔循环蒸发器排出的蒸汽冷凝液，用来加热入主塔甲醇蒸汽自塔顶引出经主塔冷凝器冷凝至60～65℃入收集槽。用主塔回流泵加压打入主塔75层塔板作回流液，未冷凝气体经液封槽放空管排入大气。
5.残液由主塔底排出，塔底温度控制在104～110℃，密度≧0.996g∕ml（20℃）。 6.精甲醇从第65（59、67、69）层塔板采出，经甲醇冷却器冷却到35℃以下，分析合格后送入精甲醇贮槽，不合格甲醇采入事障槽。
7.加碱系统根据初甲醇酸碱度加碱，以保证预后PH值合格。
8.甲醛用甲醇一般由精醇大库送甲醛工段甲醇中间贮槽，也可以直接采入中 间槽或用精醇泵送往中间槽。如下图：
图3.双塔工艺流程
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液封槽预塔异丁基油槽异丁基油分离器冷凝器主 塔 软 水管 道预预塔收精甲醇预热器塔集槽主塔预热器进蒸汽预塔进粗甲醇循环蒸发器主进蒸汽塔循环蒸发器收 集 槽塔去精甲醇贮槽主精甲醇冷凝器主塔冷凝器去地下槽去煤造气残液槽
图四.甲醇生产方块示意图
第四节 工艺条件的选择和控制
一、甲醇精馏过程的影响因素
精甲醇收率是甲醇精馏设计中最关键的技术指标，应作重点分析，常见影响收率的因素如下： （1）工艺操作上：
①.主预塔塔顶冷凝温度过高，甲醇冷凝不下来，会从放空管跑掉。 ②.主塔塔底温度。温度若控制太低，甲醇会从残液中排出。 ③.侧线采出不当或采出量过大，又不及时回收都将影响收率。 （2）设备上：
①.设备的泄漏。内漏外漏对收率的影响较大。
②.各设备的工艺操作指标控制不当，造成设备损坏及原料的损失。
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二、主要工艺参数的控制
(1)预塔放空温度应严格控制在30～55℃。这是因为粗醇中含有较多的醚类杂质,沸点较低,化学性质不活泼,放空温度低于 30℃时,杂质得不到充分放空,影响精馏效果。但甲醇蒸汽压力随着温度升高而增加,当放空温度高于55℃时,气体中甲醇含量大为增加,造成原料甲醇的浪费。
(2)预后甲醇比重维持在0.84～0.87。粗甲醇中含有部分Ｃ5～Ｃ10的烷烃类杂质,易与甲醇形成共沸物,其沸点低于或接近于甲醇沸点,不溶于水 ,而甲醇与水可以任意比例混溶。在预塔顶和油分中加入软水或稀醇水 (约为入料量的 30% )进行萃取,既可提高预塔底沸腾温度,又可经油分溢流口将烷烃类杂质采出。
(3)预后甲醇ｐＨ值宜控制在7～9。在甲醇精馏过程中,加入浓度为2%的碱液,加入量约为入料量的 0.05%～0.1%,用以分解有机胺类,使其象醚类杂质一样在预塔内脱除,同时还可中和甲醛、甲酸等还原性杂质,以防止设备、管线腐蚀。据统计,在触媒使用同期,适当加碱可使洗塔间隔时间延长约 1个月,是粗醇精馏生产必不可少的操作手段之一。但加入碱量过多,不仅浪费碱液,而且增加消耗,甚至会引起皂化反应,起泡造成泛塔事故,影响产品质量。
(4)主塔回流比宜控制在2. 0～2. 5。在粗甲醇精馏过程中,残液中将有少量甲醇被排掉,为了减少甲醇的损失,要求主塔塔底温度必须稳定在 108～ 115℃。达到这个指标时 ,一些高沸点杂质会上移到主塔顶部,故加大回流量,降低回流液中杂质含量,是解决这个问题的必须条件。但回流量过大,既影响系统生产能力,又使能耗增加。生产实践证明,回流比宜控制在2. 0～2. 5。
(5)主塔36块板温度宜控制在70～78℃,这样既可保证塔底残液排放温度的稳定,又可保证精甲醇产品稳定在适宜的采出温度范围内,达到主塔各板温度的稳定正常运行。
(6)主回流液和异庚酮类杂质部分采出后返回预塔油分离器。在主回流液的采出样中,有时会发现上面浮有一层薄薄的油状物,可见主回流液与精甲醇之间有一定的质量差别,说明主回流液中也有杂质积累现象。为了避免杂质积累,要严格控制主塔放空温度在 30℃左右,同时采出部分回流液返回预塔油分离器进行再处理。采出量为预塔粗醇入料量体积分数的1. 0%～1. 5 %。在主塔中下部,异庚酮类杂质含量较高,它们随残液排出一部分,也有一部分会上移留在产品中。从 17～35板采出 160Ｌ/ｈ返回到
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预塔油分离器中进行再处理 ,可达到去除该类杂质的目的。 三、总结
1、主要工艺指标控制的好坏直接关系到产品的质量和消耗。如果对预塔放空温度没有做明确要求,操作温度5～25℃,因轻组分放空不充分,为了保证质量,预后比重控制在0.89左右,预后ｐＨ值控制在 10～ 11之间 ,主回流液没有采出 ,异庚酮采出直接去废醇槽。在此工艺条件下 ,虽然产品质量也达到国标优级品 ,但由于生产负荷低 ,达不到设计负荷,而且废醇排放量大,水、电、汽消耗高 ,其中汽耗最大达到1.65ｔ/ｔCH3OH,给高产、低耗造成了很大困难。为了扭转被动局面,经过实践和验证 ,现在在超负荷状态下不仅可以保证产品质量 ,而且降低了废醇排放量,吨耗粗醇由原来的1. 03ｔ降到了1.02ｔ,同时减少了洗塔次数 ,降低了各种能耗,蒸汽用量降低了近 32% ,效益是非常可观的。
2、只要加强了主要工艺指标的调控,精醇生产状况将会明显好转。据统计, 2001、2002、2003年连续 3年在确保国标优级品的基础上,每吨精醇消耗粗醇始终维持1.013ｔ左右,蒸汽消耗始终维持在 1. 23ｔ/ｔ左右,达到历年来的最好水平。但是在触媒使用后期 ,随着粗醇中杂质含量的增多,以及外供蒸汽质量 (含碱量有时偏高 )、压力的波动 ,都会导致精醇生产发生变化。因此,我们还将进一步摸索和改造,并加强管理,使粗醇精馏过程长期达到稳定、优质运行。
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