发布时间 : 星期三 文章材料测试方法考试期末复习提纲更新完毕开始阅读1fdb37164a7302768e993942
1.常见的聚合物结构及组成表征仪器有哪些？常见的聚合物性能表征仪器有哪些？
高聚物结构：
链结构：红外光谱、紫外光谱、核磁共振、电子能谱 聚集态：X射线衍射、电子显微镜、原子力显微镜 分子运动：
体积变化：膨胀计法、折射系数法 热学性能变化：差示扫描量热
力学性质变化：热机械法、应力松弛 电 磁效应：介电松弛、核磁共振、顺磁 高聚物性能：
力学性能：万能材料试验机 粘流性能：熔融指数仪、流变仪 电学性能：高阻计、电性能测定仪 热性能：维卡耐热仪、差示扫描量热
2.材料研究方法
结构：X-射线衍射技术，电子衍射，中子衍射，热性能分析，光学技术，核磁共振 ， 小角光散射 ，小角X射线散射
形态：光学显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 原子力显微镜 扫描探针显微镜
3.红外吸收光谱是如何表示的?红外光谱的峰位、峰数和峰强主要取决于什么?
峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区 峰数——与分子自由度有关，无偶极距变化没有红外吸收；不同的分子振动方式在不同的峰位会表现出不同的吸收峰。
峰强——偶极距变化大，分子数目越多，能级的跃迁几率越大，吸收峰强
4.聚合物的红外光谱中，说出定性和定量分析应用在那些方面。各举一例
定性分析：对两谱图进行比较，若两谱图的吸收峰位置、形状和强度完全一致，可认为两者为同一物质。实例1：分子式为C3H6O的化合物的红外图谱，推测其结构 定量分析：定量分析的基础是特征吸收峰的强度，因为峰强度不仅与分子振动的偶极矩变化率有关，也与分子数量成正比。
? 确定聚合物中不同构型的比例；
? 确定聚合物中某种特定基团的含量； ? 研究聚合反应动力学；
? 研究共聚物组成和序列分布；
? 研究聚合物的晶型、结晶度和结晶动力学； ? 研究聚合物的取向
实例1——测定聚乙烯接枝马来酸酐的接枝率
5.基团基本振动方式
? 原子沿键轴方向伸缩使键长变化——伸缩振动 对称伸缩振动/非对称伸缩振动
? 原子垂直键轴方向振动使键角变化 ——弯曲振动 面内弯曲振动（平面振动/剪式振动） 面外弯曲振动（非平面摇摆/弯曲摇摆
6.红外的分类
? 近红外区（800 nm~ 2 μm ) 适合于测定含-OH、-NH、-CH键振动的倍频及合频吸收
? 中红外区——红外光谱（2 μm ~25 μm ） 有机化合物的分子中原子振动的基频带都位于该区
? 远红外区（25 μm ~1000 μm ） 骨架弯曲振动及有机金属化合物等重原子振动谱带位于该区
7.红外的特点及可测试样品的状态.
特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大
样品状态：固态，气态，液态
试样纯度应大于98%，试样浓度和厚度要适当，试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理
8.红外基团的特征吸收峰，即重要的峰的位置
基团特征吸收峰——不同化合物中相同的官能团近似地具有一个共同的吸收频率范围，通常将这种能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰称为基团特征吸收峰
9.紫外光谱应用于高分子的定量测量有什么特点？主要应用有哪些？
适于研究共聚组成、微量物质（单质中的杂质、聚合物中的残留单体或少量添加剂等），聚合反应动力学。 优点: 1）紫外光谱法的吸收强度比红外光谱法大得多,红外的ε值很少超过103,而紫外的ε值最高可达104-105,
2）紫外光谱法的灵敏度(10-4-10-5mol/L），测量准确度高于红外光谱法；
3）紫外光谱法的仪器也比较简单，操作方便，所以紫外光谱法在定量分析上有优势。 高分子定性分析
1)高分子的紫外吸收峰通常只有2-3个，且峰形平缓，故其选择性远不如红外光谱。
2)紫外光谱主要决定于发色团和助色团的特性，不是整个分子的特性，不如红外光谱重要和准确。
3)只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才有近紫外活性，因此紫外光谱的测定高分子种类受到很大的局限。
10.蓝移,红移,生色团,助色团
生色团：能吸收紫外-可见光的基团叫生色团。 对有机化合物：主要为具有不饱和键和未成对 电子的基团。 例： C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N—
注：当出现几个发色团共轭，则几个发色团所产生的 吸收带将消失，代之出现新的共轭吸收带，其波 长将比单个发色团的吸收波长长，强度也增强。
助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团。 对有机化合物：主要为连有杂原子的饱和基团 例：—OH，—OR，—NH—，—NR2—，—X
红移和蓝移
由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后 吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移 吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移
11.紫外光谱的吸收带,及特征
（1）R带： n ?*跃迁所产生的吸收带。特点：吸收峰处于较长吸收波长范围（250-500nm），吸收强度很弱,?＜100。
（2）K带：共轭双键的? ?*跃迁所产生的吸收带。特点：吸收峰出现区域210-250nm，吸收强度大, ?＞10000（lg ? ＞ 4）。
（3）B带：苯环的? ?*跃迁所产生的吸收带，是芳香族化合物的特征吸收。特点：吸收峰出现区域230-270nm，重心在256nm左右，吸收强度弱, ?≈220。非极性溶剂可出现细微结构，在极性溶剂中消失。
（4）E带：苯环烯键?电子? ?*跃迁所产生的吸收带。E带也是芳香族化合物的特征吸收。 E带又分为E1和E2两个吸收带：
E1带：是由苯环烯键?电子? ?*跃迁所产生的吸收带，吸收峰在184nm ， lg ? ＞ 4 （ ? 约为60000 ）。
E2带：是由苯环共轭烯键?电子? ?*跃迁所产生的吸收带， E2带的吸收峰出现在204 nm， lg ? =4（ ? 约为7900） 。
12.电子跃迁的类型及特征 1. σ→ σ* 跃迁：
饱和烃（甲烷，乙烷）
能量很高，λ<150nm（远紫外区） 2. n → σ* 跃迁：
含杂原子饱和基团（—OH，—NH2） 能量较大，λ150~250nm（真空紫外区） 3. π→ π*跃迁：
不饱和基团（—C＝C—，—C ＝ O ）
能量较小，λ~ 200nm
体系共轭，E更小，λ更大 4. n→ π*跃迁：
含杂原子不饱和基团（—C ≡N ，C＝ O ） 能量最小，λ 200~400nm（近紫外区）
13.热分析及四大支柱的概念
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。
热分析四大支柱 差热分析、热重分析、
差示扫描量热分析、热机械分析
14.简述差热分析的原理
是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质 热电效应与热电偶，差热电偶与热电偶
15.影响各种热分析结果的仪器、试样、操作因素是什么？ 影响DTA曲线的仪器因素 ——炉子尺寸
均温区与温度梯度的控制 ——坩埚大小和形状 热传导性控制 ——差热电偶性能
材质、尺寸、形状、灵敏度选择 ——热电偶与试样相对位置
热电偶热端应置于试样中心 ——记录系统精度
5、影响DTA曲线的试样因素 （1）热容量和热导率的变化
应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物 2）试样的颗粒度
——试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。 ——颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm） 3）试样的结晶度、纯度和离子取代
——结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。 ——纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。
（4）试样的用量
——试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。 ——以少为原则。
——硅酸盐试样用量：0.2－0.3克 5）试样的装填