发布时间 : 星期日 文章物理化学实验更新完毕开始阅读218de76e58fafab069dc0296
蔗糖水解反应速度常数的测定
一、 实验仪器及药品
旋光仪1套 , 恒温水浴1套, 秒表1块, 架盘天平1台, 容量瓶(50ml)1个, 锥形瓶(100ml)2个, 烧杯(100ml)1个, 烧杯(500ml)1个,蔗糖（分析纯）, 2 mol?LHCl溶液 二、 实验步骤
1、 取10克蔗糖，用蒸馏水配成50ml溶液。 2、 旋光管装满蒸馏水后，调节旋光仪的零点。
3、 取25ml蔗糖溶液加入到25ml 2 mol?L-1HCl溶液中（蔗糖溶液加入一半时开始计时），
迅速混合均匀后，用少量溶液清洗旋光管两次，再装入旋光管中, 每5分钟测一次旋光度αt，反应60分钟。
4、剩余的混合溶液加盖后置于55度（加热温度不要超过60℃）的水浴中保温40分钟，
起出冷至室温后，测旋光度α∞ 。 三、 实验注意事项
1、装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 2、旋光管中不能有气泡，旋光管应擦净。
3、调节旋光仪视野场时，应使三分视场消失且均为黄色。
4、由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。旋光管使用后
应及时用蒸馏水清洗干净，擦干。 5、钠光灯连续使用时间不能超过4小时。 四、 数据处理要求 1、按下列方式列表
温度： ℃ C(HCl): α∞: t(min) αt αt－α∞ ln(αt－α∞) t(min) αt αt－α∞ ln(αt－α∞) -1
2、以ln(αt－α∞)对t作图，由图中直线的斜率求出反应的速率常数k。 3、计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。 五、 思考题
1、怎样减小温度对测量结果带来的误差？在室温下如何加快反应速率？ 2、为什么可用α确定体系的浓度？蔗糖为什么可用台秤称量来配制蔗糖溶液？ 3、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？
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4、可否将混合液置于60℃以上的水浴中恒温一定时间测α∞. 六、WXG—4型圆盘旋光仪使用规程
1、把配制好的预测溶液装入旋光管。旋光管两端螺旋不能旋得太紧（以随手旋紧不漏
水为止），并将两端残液擦干净。
2、接通电源，约10分钟后，待完全发出钠黄光后才能够使用。
3、装入蒸馏水以检验度盘的零度位置是否正确。如不正确，把误差值加减到测量值中。 4、调节视度圆盘螺旋至视场中三分视野清晰。 5、转动视盘手轮，至视场中照度相一致（暗视场）。 6、从放大镜中读出度盘所旋转的角度。
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乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
一、实验仪器及药品
玻璃恒温槽水浴1套, 电导率仪1台, 电导电极1支, 皂化管1支, 秒表1块, 移液管（25ml）2支, 100ml容量瓶2个, 50ml锥形瓶2个, 250ml烧杯1个, 0.02 mol?LNaOH溶液, 0.02mol?LCH3COOC2H5溶液, 0.01 mol?LCH3COONa溶液. 二、实验步骤
1、调节恒温槽温度至25℃。
2、将20ml配好的0.01 mol?L-1的NaOH溶液置于锥形瓶中在恒温槽中恒温10分钟，然后测其电导，取三次测量的平均值，此值即为G0值。
3、将20ml 0.01 mol?L-1CH3COONa溶液置于锥形瓶中在恒温槽中恒温10分钟，后测其电导，取三次测量的平均值，此值即为G∞值。
4、用移液管分别取10ml 0.02 mol?L-1NaOH溶液和10ml 0.02mol?L-1CH3COOC2H5溶液，缓慢注入皂化管的两边（不要混合！），恒温10分钟后，推动针筒使两种溶液混合均匀，当一种溶液推过去一半时开始计时，每5分钟测一次Gt值，反应50分钟后停止。 5、调节恒温槽温度至35℃，重复上述2、3、4步骤。 三、实验注意事项
1、溶液浓度配置和量取要准确。
2、来回推抽针筒，使两种反应溶液混合。推动针筒的速度要控制得当，既要保证两种
溶液充分混合均匀，又要防止溶液因推动过快而溅出皂化管或者吸入针管。 3、注意电导率仪的电源接口的方向性。
4、每次测量前和测量后，电导率仪的校正/测量挡应板向“校正”档。测量时应选择合
适量程档，使指针尽可能靠近中间位置读数。 四、思考题
1、为什么要用稀的乙酸乙酯与稀的NaOH溶液作本实验？ 2、若乙酸乙酯与NaOH的起始浓度不等时，应如何计算值？
3、反应物初始浓度相同时，只要测量Gt，无需测量G0也可求得k，为什么？ 4、当乙酸乙酯与NaOH混合后不马上测量Gt值，而要等到5分钟后测Gt，为什么？ 5、测得的G值是否是溶液电导的真实值？为什么？这种测定对实验结果是否有影响？ 6、直接对G0、Gt、G∞产生误差的原因及影响线性关系的因素有哪些？ 五、电导率仪使用规程
1、电极的选用：电导率大于100μS/cm 用铂黑电极；小于100μS/cm 用光亮铂电极。
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2、调节温度旋钮，使其与实验温度一致。调节“常数”旋钮，把旋钮置于与使用电极
的电导池常数相一致的位置上。
3、把“量程”开关扳在“检查”位置，调节“校正”旋钮，使指针指向满刻度。 4、将“量程”开关扳在最大电导率档后，视被测介质电导率的大小，可逐档下降，开
始测量。 注意事项
a、电极使用前，应用蒸馏水冲洗二次，再用被测试样冲洗三次方可使用。 b、不测时应将“量程”开关扳在“检查”位置, 并经常对仪器进行校正。 c、电极常数应定期进行校正。
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