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x射线衍射仪原理及应用
课程名称 材料分析测试技术 系 别 金属材料工程系 专 业 金属材料工程 班 级 材料**** 姓 名 ______ * *_ 学 号 ********
化学工程与现代材料学院 制
x射线衍射仪原理及应用
基本原理：
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间
衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子，在劳厄发现的基础上，不仅成功的测定了NaCl，KCl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ。
基本特征：
X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰
基本构成：
1，高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
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X射线管利用高速电 子撞击金属靶面产生 X射线的真空电子器件，又称X光管。分为充气管和真空管两类。1895 年 W.K.伦琴在进行克鲁克斯管实验时发现了 X射线 。克鲁克斯管就是最早的充气X射线管 ，其功率小 、寿命短、控制困难，现已很少应用。1913年 W.D.库利吉发明了真空X射线管。管内真空度不低于10-4帕。阴极为直热式螺旋钨丝，阳极为铜块端面镶嵌的金属靶。阴极发射出的电子经数万至数十万伏高压加速后撞击靶面产生X射线。以后经过许多改进，至今仍在应用。现代出现一种在阳极靶面与阴极之间装有控制栅极的 X射线管，在控制栅上施加脉冲调制，以控制X射线的输出和调整定时重复曝光 。X射线管用于医学诊断、治疗、零件的无损检测 ，物质结构分析 、光谱分析、科学研究等方面。X射线对人体有害，使用时须采取防护措施。 简单的说，它包括四个部分：
（1）.产生电子的阴极，一般是螺旋形状的钨丝，加热后可以发射电子。 （2）.阳极靶，它用来吸收阴极电子，通过这些高速电子的撞击，产生X射线（X射线的产生原理～你应该知道吧？赘述），撞击会产生大量热（主要的能量消耗形式），故靶需要水冷。
（3）.阴极周围的聚焦罩，就是对电子起一个聚焦的作用，使靶上面产生聚焦斑，X射线从聚焦斑射出。
（4）.X射线管体，它是真空的，一般由玻璃或金属制成。窗口由钹密封。 2，样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10x10mm，如果面积太小可以用几块粘贴一起。对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。 样品可以是金属、非金属、有机、
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无机材料粉末。对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结晶度，粒度等。以免用错原料。对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度约20个纳米。对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。 对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。 非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。
3，射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
4，衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
扫描方式及其用法：
多晶体X射线衍射方法一般都是θ-2θ扫描。即样品转过θ角时，测角仪同
时转过2θ角。这个转动的过程称为扫描。例如，我们要对样品进行物相鉴定时，需要测量2θ=5°-80°范围内的衍射谱，这个测量过程就称为“扫描”。扫描的方式一般分为两种：连续扫描和步进扫描。
连续扫描：是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的2θ到终止的2θ进行匀速扫描。其参数主要有两个，一个是数据点间隔，另一个是扫描速度。扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度，通常取2°/min，4°/min或8°/min或16°/min等。数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。一般来说，两个参数需要组合。若数据点间隔取0.02°,则步长可取4-8°/min。不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、或峰位向扫描方向一侧移动。连续扫描一
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