发布时间 : 星期四 文章x射线衍射仪原理更新完毕开始阅读236b546010a6f524ccbf85fc
般用于做较大2θ范围内的全谱的扫描，适合于定性分析。例如：用连续扫描方式，从20°扫描到80°，数据点间隔为0.02°，扫描速度为4°/min。所需要的时间为：（80-20）/4=15min。从这个计算过程来看，实验时间与数据点间隔无关，连续扫描一般用时较少。 一般来说，如果X光管的功率较低或实际使用功率较低或光管使用时间较长，为了获得更加清晰的图谱和较高的强度，需要使用较慢的扫描速度，如2°/min。反之，使用高功率的光管，如18KW的转靶光管，当使用功率达到10KW时，扫描速度可以使用8°/min。有人做过实验，发现18KW的转靶衍射仪上，用扫描速度4，8和16°/min 来扫描同一个样品，图谱基本没有变化。对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析，建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01°,但当扫描速度为4°/min或以上的速度时，建议使用0.02°或0.03°。否则，图谱的噪声很大，图谱上下波动很大，把一些可能的弱峰掩盖。描速度，如2°/min。反之，使用高功率的光管，如18KW的转靶光管，当使用功率达到10KW时，扫描速度可以使用8°/min。有人做过实验，发现18KW的转靶衍射仪上，用扫描速度4，8和16°/min 来扫描同一个样品，图谱基本没有变化。对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析，建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01°,但当扫描速度为4°/min或以上的速度时，建议使用0.02°或0.03°。否则，图谱的噪声很大，图谱上下波动很大，把一些可能的弱峰掩盖。
步进扫描：步进扫描方式是将扫描范围按一定的步进宽度（0.01°或0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒（步进时间），并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。例如，从20°扫描到80°，步进宽度为0.02°，步进时间为
1sec。那么，扫描完成所需的时间为：
{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min。从结果来看，实验所需时间与两个参数都有关。不合适的参数组合，会让一个实验做上一天。由于步进扫描可以增加每个数据点的强度（不是某一时间的真实强度而是一段时间内的累积强度），因而可以降低记数时的统计误差，提高信噪比。步进扫描一般用于较窄2θ范围内的精细扫描，可用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等。
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研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
单晶衍射法：
单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。
劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。
周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆
柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体（如正交、单斜、三斜等晶系晶体）结构，但应较少。
多晶衍射法：
多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。
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照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。
德拜法以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些衍射弧。此方法的优点为：⑴ 所用试样量少（0.1毫克即可）；⑵ 包含了试样产生的全部反射线；⑶ 装置和技术比较简单。
聚焦法的底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小θ 范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。
针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源，照射到平板样品上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。 衍射仪法：
X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。 双晶衍射法：
双晶衍射仪用一束X射线（通常用Ka1作为射线源）照射一个参考晶体的表面，使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射，这样便得到接
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近单色并受到偏振化的窄反射线，再用适当的光阑作为限制，就得到近乎准值的X射线束。把此X射线作为第二晶体的入射线，第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以Δθ 及Δ(2θ)角度摆动，就形成通常的双晶衍射仪。
在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术（亦称为双晶衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。但双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体，否则会发生色散。所以在测量时，双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同，这个要求使双晶衍射仪的使用受到限制。
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