发布时间 : 星期二 文章分析化学实验指导更新完毕开始阅读249c64c46137ee06eff91890
为了便于计算，将20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。 应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如，在15℃时，欲称取在20℃时容量恰为1L的水，其值为997.93g；反之，亦能从水的重量换成体积。
三、操作步骤
（1）滴定管的校正
将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，然后按照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶（最好是有玻塞的）中，再称重，两次重量之差，即为水重。然后用实验温度时1毫升水的重量（从表4-1查得）来除水重，即可得真实体积。按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。
表 4—2 50毫升滴定管的校正表 滴定管读取容积（ml） 0.00～10.00 0.00～20.00 0.00～30.00 0.00～40.00 0.00～50.00 瓶和水重 （g） 44.74 64.64 94.49 74.77 84.73 空瓶重 （g） 34.80 44.74 64.64 34.90 34.88 水重 （g） 9.94 19.90 29.85 39.87 49.85 真实容积 （ml） 9.97 19.95 29.92 39.97 49.98 校正值 （ml） -0.03 -0.05 -0.08 -0.04 -0.03 校正时水的温度为18℃1.00ml水重0.99751g 校准时需要注意：
1.称量时称准到0.01g即足。
2.最好使用同一容器从头做到尾，至少也要尽量减少倾空次数；每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干；从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，也不要溅失；这都是为了减少误差。
（二）移液管的校正
将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中，再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水重，即得移液管的真实体积。
（三）容量瓶的校正
将洗净的容量瓶倒置空干，并使之自然干燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴，再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该容量瓶的真实体积。
实际上，移液管常与容量瓶配合使用，这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积是否成准确比例，因此只做相对校正便可。例如，校正100ml容量瓶与25ml移液管时，可用移液管吸取4次蒸馏水，转移入容量瓶中，检查液面是否与容量瓶标线一致，如不一致，可在瓶劲液面处作一新记号。使用时，将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一管溶液，就是全部溶液体积的1/4.
四、思考题
1． 影响容量仪器校正的主要因素有哪些？
2． 校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？
3． 100ml容量瓶，如果与标线相差0.40ml，问此体积的相对误差是多少？如分析试样时，称
取试样0.5000克，溶解后定量转入容量瓶中，移取25.00毫升测定，问称量差值是多少?
称样的相对误差是多少？
4． 校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水？为什么要测水温？ 5． 为什么容量仪器都按20℃体积进行刻度？
实验三 HCL标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定
一、
1. 学会标准溶液的配制方法。
2. 掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。 3. 正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。
目的与要求
二、方法提要
1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCL含量36～38％（g/g），比重约1.18，因此配制HCL液（0.1mol/L）需用间接法配制。
2.标定酸用的基准物质很多，我们采用无水碳酸钠为基准物，用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是由绿色转变为暗紫色。
用Na2CO3标定时滴定反应为：
三、试剂
浓盐酸 无水碳酸钠基准物
甲基红溴甲酚绿指示剂：0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％溴甲酚绿乙醇溶液（1：3）混合即得。
1.HCL液（0.1mol/L）的配置
用小量筒取盐酸9ml，倒入一洁净具有玻塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，振摇混匀。
2．HCL液（0.1mol/L）的标定
取270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g，精密称定。加蒸馏水50ml使溶解后，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用HCL液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数，按下式计算盐酸的浓度
3.HCL液（0.1mol/L）的标定（比较法）
从碱式滴定管中准确放取NaOH液（0.1mol/L）25.00ml于锥形瓶中，加入0.1％甲基橙指示剂1滴，用待标定的HCL液（0.1mol/L）滴定至由黄色恰为橙色，即为终点，记下读数。重复操作两次。
四、思考题
1.配制HCL液（0.1mol/L）1000ml，需取浓盐酸9ml是怎样计算来的？ 2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？
3.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再滴至终点？
4.用碳酸钠为基准物质标定HCL溶液的浓度，一般应消耗HCL液（0.1mol/L）约22ml,问应称取碳酸钠若干克?
五、实验报告示例
1、原始记录
（1）Na2CO3重量
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
W1=16.2375 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W6=15.5741 ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣ 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304
(2)消耗HCL溶液的体积
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51 HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01
￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ 24.01 22.85 24.30 24.75 23.50
2.实验报告示例
HCL液（0.1mol/L）的标定
日期：1992.9.6 天平号：302—9 基准物：Na2CO3=106.0 计算公式：
称重：Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
瓶+基准物重 16.2375 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 倒出后重 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 15.5741 ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ 基准物重W 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304
标定： Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51 HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ 24.01 22.85 24.30 24.75 23.50
CHCL 0.1049 0.1047 0.1048 0.1051 0.1047 CHCL 0.1048
标准偏差SX 1.6310-4 相对标准差RSD 0.16%
实验四 药用硼砂的含量测定
一、目的与要求
1、掌握用中和法测定硼砂含量的原理和操作。 2、掌握甲基红指示剂的滴定终点
二、方法提要
硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸(Ka=6.4310 -10)所以可用HCl标准溶液直接滴定。其反应为：
Na2B4O7210H2O+2HCL→4 H3BO4+NaCL+5H2O 硼砂=381.4
滴定至化学计量点时为H3BO4的水溶液，此时溶液的pH值可根据生成的硼酸的浓度及它的电离常数来计算：设用HCl液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7液（0.05mol/L），化学计量点时溶液稀释一倍应为0.025mol/L，因此化学计量点时。
三、试剂
甲基红指示剂 硼砂Na2B4O7210H2O样品
四、操作步骤
取硼砂样品约0.5克，精密称定，家蒸馏水50ml溶解后，加甲基红指示剂2滴，用HCl液（0.1mol/L）滴定至由黄色变为橙色即为终点。（每1毫升的HCl液（0.1mol/L）相当于19.07mg的Na2B4O7210H2O）
硼砂的百分含量可按下式计算：
五、思考题
1、硼砂和硼酸的混合物样品，你将怎样设计分析方案？
2、用HCl（.1mol/L）滴定硼砂的实验中，能用甲基橙指示终点吗？若用酚酞作指示剂会产生多大误差？
3、哪些盐类可用酸碱滴定法的直接法进行测定？
4、称取硼砂样品约0.5克是如何决定的？如倒出过多，其重量达0.6125g，问是否需重称？
实验五 药用NaOH的含量测定