发布时间 : 星期六 文章钴的测定更新完毕开始阅读27d4440f5727a5e9856a61cd
工序名称 球磨 溶铜 制备海绵铜 还原溶解 工序控制点 球磨后浆液 溶解后溶液 置换铜后溶液 还原溶解后溶液 检验项目 粒数 PH值 Cu 投料量 温度T（℃） PH值 Fe2+ 技术指标 100%-80过目阻筛 1．0-1．5 Cu≤1g/L 每车=280±20KG T=92±2℃ 1．0-1．5 Fe2+≥6g/L T=92±2℃ 2-2.5 4.0-4.5 Fe≤0.015g/L 4.5-5.0 T=85±5度 Ca≤0.003g/L Mg≤0.003g/L 2.0左右(参考) CO≤0.08g/L Cu≤0.001g/ Mn≤0.001g/L Zn≤0.001g/L Fe≤0.003g/L Mg≤0.003g/L Ca≤0.002g/L 4.5N左右 Co≥100g/L Cu≤0.003g/L Mn≤0.005g/L Zn≤0.005g/L Fe≤0.003g/L Mg≤0.004g/L Ca≤0.004g/L Cd≤0.002g/L Ni≤0.005g/L 2.0左右 Co≤0.005 g/L 4.0N左右 检验方法、仪器 检验时间/频次 -80目阻筛 PH值比色卡 原子吸收仪 衡量 温度计 PH值比色卡 容量法 温度计 PH值比色卡 PH值比色卡 原子吸收仪 PH值比色卡 温度计 原子吸收仪 原子吸收仪 PH值比色卡 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 酸度滴定 滴定 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 PH值比色卡 原子吸收仪 酸度滴定 每班2次 不定期 每槽1次 每班2次 不定期 不定期 每槽1次 不定期 不定期 不定期 每槽一次 不定期 不定期 每槽一次 每槽一次 每班3次 每班1次 每班1次 约2小时 每班1次 每班1次 每班1次 每班1次 每班1次 每槽一次 每槽一次 每槽一次 每槽一次 每槽一次 每槽一次 每槽一次 每槽一次 每槽一次 2小时 每班2次 每班1次 检验者 操作员工 操作员工 IPQC 车间主任 操作员工 操作员工 IPQC 操作员工 操作员工 操作员工 IPQC 操作员工 操作员工 IPQC IPQC 操作员工 IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC IPQC 操作员工 IPQC IPQC 除铁 除铁后溶液 温度T(℃) PH值 PH值 Fe 除钙镁 除钙镁后溶液 PH值 温度T(℃) Ca Mg P204萃取除杂 P204反萃液 PH值 CO P204萃余液 Cu Mn Zn Fe Mg Ca P204反铁液 P507钴镍分离 P507反萃液 酸度 Co Cu Mn Zn Fe Mg Ca Cd Ni PH值 P507萃余液 P507反铁液 Co 酸度 浓缩结晶 浓缩结晶溶液 体积 蒸汽压力 比重 比重 Fe Mg Ca Cd 2.9±0.1m3 ≤0.5mpa 一、二次补料比重=1.45±0.005 终点比重=1.5±0.005 Fe≤0.003g/L Mg≤0.004g/L Ca≤0.004g/L Cd≤0.002g/L T≤38度 一级品储罐: ≤0.004 g/L 二级品储罐: ≤0.010 g/L 返回前工序: ≥0.010 g/L 一级品储罐: ≤0.004 g/L 二级品储罐: ≤0.010 g/L 返回前工序: ≥0.010 g/L 一级品储罐: ≤0.004 g/L 二级品储罐: ≤0.010 g/L 返回前工序: ≥0.010 g/L 一级品储罐: ≤0.002 g/L 二级品储罐: ≤0.005 g/L 返回前工序: ≥0.005 g/L 目测或尺量 压力仪表 比重计 温度计 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 原子吸收仪 温度计 原子吸收仪 每槽1次 每班8次 每槽3次 每槽4次 监测 监测 监测 监测 每槽4次 每槽1次 操作员工 操作员工 操作员工 操作员工 IPQC IPQC IPQC IPQC 操作员工 IPQC 冷却结晶 结晶母液 终点温度 Ca Mg 原子吸收仪 每槽1次 IPQC Fe 原子吸收仪 每槽1次 IPQC Cd 原子吸收仪 每槽1次 IPQC
钴的测定
一、 方法提要：
本法是在氨性溶液中，用铁氰化钾溶液将二价钴氧化成三价钴，过量的铁氰化钾溶液以硫酸钴标准溶液反滴定。其反应式如下：
Co2++【Fe(CN)6】3-→Co3++【Fe(CN)6】4-
本方法适用范围于含钴在1%以上的氧化钴、氢氧化钴、冰钴、砷钴矿和硫酸钴氯化钴溶液。 二、 试剂：
1．D-1型钴电位滴定仪 2．磁力搅拌器 3．232型甘汞电极 4．232型参比电极 5．213型铂电极 6．213型金属电极 7．硝酸：A.R 8.磷酸: A.R 9.高氯酸: A.R 10.氯酸钾: A.R
11.硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液:称取硫酸铵250g,柠檬酸铵150g,溶于2500毫升水中,摇匀.
12.铁氰化钾标准溶液(0.03mol/L):称取铁氰化钾9.9g溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
13. 硫酸钴标准溶液(0.015mol/L)称取硫酸钴(COSO4·7H2O)4.2溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
14.钴标准溶液(1mg/ml):称取金属钴(99.99%)0.5000g于250毫升烧杯中,加入硝酸(1+1)10毫升低温溶解后加高氯酸2毫升,磷酸2毫升,加热冒烟冷却后加水并加热溶解盐类,冷却,移入500毫升容量瓶中定容. 三、 分析步骤：
称取试样0.5000g于300毫升三角烧杯中,加盐酸10毫升,硫酸2毫升,加热溶解至冒白烟,取下冷却,洗涤杯壁,加热至溶液清亮,冷却后移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.吸取上述溶液20毫升于300毫升三角烧杯中,加水50毫升,加硫酸铵-柠檬酸铵混合液70毫升,打开电位滴定仪与磁力搅拌器加氨水30毫升,立即用0.03mol/L的铁氰化钾标准溶液滴定至电位突跃并过量1-2毫升,再用0.015mol/L的硫酸钴标准溶液返滴定至电位为零指示灯开始亮为终点. 四、 分析结果的计算：
Co%=100（V-KV1）T÷G
式中：V=加入铁氰化钾钾溶液的毫升数(ml)
V1=消耗硫酸钴标准溶液的毫升数(ml) T=铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(g/ml) G=试样质量(g)
K=硫酸钴标准溶液对铁氰化钾标准溶液的比值
K值的确定:准确加入铁氰化钾标准溶液20毫升于300毫升三角烧杯中,加水50毫升,加硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液70毫升,打开电位滴定仪与磁力搅拌器,立即用
0.015mol/L的硫酸钴标准溶液返滴至电位为零,指示灯亮为终点.K=吸收铁氰化钾标准溶液的毫升数÷消耗硫酸钴标准溶液的毫升数. 八、注意事项：
1、甘汞电极必须浸泡在氯化钾饱和溶液中 2、滴定的温度不超过25度为宜
3、滴定体积约在150毫升左右，氨水浓度应控制在25%（V/V）左右 4、试样中有Mn 2+Cr6+存在时，必须加入高氯酸、磷酸冒烟
5、试样中如锰含量过高时，可预先把锰分离，其分离方法如下：试样用10毫升盐酸加热溶解，加入硝酸5毫升加热蒸至1-2毫升，再加硝酸10毫升，分次加入氯酸钾0。5-1。0g（视锰含量而定）煮沸5分钟，取下用水吹洗杯壁，并使体积控制在80-100毫升，再加氯酸钾0。2g，加热煮沸片刻，冷却，过量。在溶液中还有少量的锰，用原子吸收测定再合并为锰量。
矿石中钴的测定
(碘量法)
五、 方法提要：
钴（2）在含有硝酸铵的氨性溶液（PH9-10）中能被碘氧化成钴（3）并与碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀。过量的碘以淀粉为指示剂，用亚砷酸钠溶液滴定。 六、 试剂：
1．盐酸：A.R 2．硝酸: A.R 3．氯酸钾: A.R 4．硫酸: A.R 5．把溴酸: A.R 6．硝酸铵: A.R
7．檬酸铵-焦磷酸钠混合溶液:饱和柠檬酸铵溶液与饱和焦磷酸钠溶液等体
积混合.
8．标准溶液:称取0.5000g金属钴(99.98%),加10-20ml硝酸(1+1)溶解,加热并
蒸至近干,加少量水溶解,移入500毫升容量瓶中,用水定容,摇匀.此溶液含钴1mg/ml.
9．溶液(0.05mol/l):称取15.75g碘,加入62.5g碘化钾,以100毫升氢氧化钠溶
液(100g/L)溶解,(必要时稍加加热),以盐酸(1+1)中和,加入75g碳酸氢钠,用水稀释至10000毫升.
标定:吸取20毫升钴标准溶液(1mg/ml)于250毫升烧杯中,加30毫升
水,25g硝酸铵,摇荡溶解后加入5-10毫升柠檬酸铵焦磷酸钠混合溶液,准确加入25毫升碘溶液,5-10毫升氨水,振1分钟,静置10-20分钟,加入1毫升淀粉指示液(10g/L),用亚砷酸钠标准溶液滴定至于蓝色消失即为终点.同时做空白试验.
计算:
T=20÷(V0-V)
式中:T-亚砷酸钠标准溶液对估的滴定度(mg/ml) V=滴定消耗亚砷酸钠标准溶液的体积(ml)