发布时间 : 星期日 文章有机化学实验讲义更新完毕开始阅读2b8a7be5f505cc1755270722192e453610665b24
有机化学实验讲义
⒈如图安装,后加料，?在150ml圆底烧瓶中放20ml水，再小心加入29ml浓硫酸。混合均匀后，冷至室温，边摇边加19ml正丁醇及25g研细的溴化钠。
⒉洄流： 先加沸石，尽快装上洄流冷凝管，从其上端接一溴化氢气体吸收装置。电热套加热回流1.5小时，反应发生，可见到分层，上层为产品。
⒊蒸馏：流结束后，移去电热套，让混合物冷却。改装仪器蒸馏，烧瓶中再加沸石，流速控制在2～3滴/秒。
⒋接受：0ml三角瓶浸在盐水溶液中，接受产品，产品分层。蒸至馏出液澄清或用水检确证无n-C4H9Br(油状物)，停止蒸馏。
⒌分离杂质：出液的主要成分是正溴丁烷和水，其它还有余下的正丁醇，?副产物丁醚、?1-丁烯及少量的硫酸和HBr。用分液漏斗将杂质除去。?(分液漏斗的使用方法要讲。)水和正溴丁烷不相混溶，将二者在分液漏斗中一起振摇，静置后分为二层。 ① 用15ml水洗涤 ② 加10ml浓硫酸洗涤
③ 用水、饱和NaHCO3及水各15ml洗涤三次
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有机化学实验讲义
④ 干燥：最后将有机层倒入50ml有塞的三角瓶中，加2g无水CaCl2 ⑤ 称重计算产率
实验六 肉 桂 酸
一、实验目的
(1)熟悉采用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法
(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。 二、实验原理
芳香醛和脂肪酸酐在相应脂肪酸碱金属盐的催化下缩合，生成β—芳基丙烯酸类化台物，这个反应称为珀金(Perking)反应。本反应的实质酸酐与芳醛之间的羟醛缩合，其反应式为：
三、实验步骤
本实验所用反应仪器及量取反应试剂的容器必须是干燥的。
在干燥的100ml圆底烧瓶中放入3g碾细的、新焙融过的无水醋酸钾粉料5m1(0．05mo1新蒸馏过的苯甲醛和7m1醋酸酐，振荡使三者混合。装上空气冷凝管，在电热套上加热回流，保持75分钟。
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将反应物趁热倒入盛有150m1水的500m1圆底烧瓶内，原烧瓶用100m1沸水分两次洗涤，洗涤液也倒入500m1烧瓶中。一边充分摇动烧瓶，一边慢慢加入少量碳酸钠固体，直至反应混合物呈弱碱性(约7—7．5g)。然后进行水蒸气蒸馏，蒸出未作用的苯甲醛至馏出液无油珠状为止。剩余物中加入少许活性炭，加热回流10分钟，趁热过滤。滤液小心地用浓盐酸酸化。将热溶液放入冷水浴中，搅拌冷却。待肉桂醛完全析出后，减压过滤，产物用少量水洗净，挤压去水分，在100℃以下干燥,计算产率。
实验七 乙酸乙酯的制备
（一）实验目的
(1) 了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。 (2) 掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。 （二）实验原理
本实验在浓硫酸催化下，采用乙酸与乙醇为原料，加热而制得乙酸乙酯。
CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOC2H5+H2O
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为加快酯化反应速率，可增高温度或使用催化剂，使反应在较短的时间内达到平衡。破坏可逆平衡，使产量提高。 （三）实验步骤
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如图装置将15m1冰醋酸和23m195％乙醇置于l00ml圆底烧瓶中，在振摇下加入7．5m1浓硫酸充分摇匀，加几颗沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流30分钟。稍冷后，改成蒸馏装置，水浴上蒸馏，蒸至不再有蒸出物为止。往馏出液中加饱和碳酸钠溶液，充分摇匀，有机相呈碱性或中性。用分液漏斗分去有机相，有机相加等体积的饱和食盐水洗一次，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加几颗沸石，于水浴上蒸馏，收集73—78℃馏分。 （四）计算产率
实验八 甲基橙的制备
（一）实验目的：
1.掌握由重氮化、偶合反应制备甲基橙的原理和方法。
2.巩固重结晶的操作。 （二）实验原理
重氮盐常用来制备芳香卤代物、酚、芳腈及偶氮染料等，如指示剂甲基橙，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸
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