发布时间 : 星期五 文章环氧树脂环氧树脂中控分析规程（2013-3-1版）更新完毕开始阅读2bddba6a52d380eb63946d35
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—07
6 允许差
两次平行测定结果之差在±10ppm之内。 7 适用范围
TBBA中的无机溴及可水解溴含量。
试剂配制方法参考：《03-212-02》。
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—08
1,2-二醇
1原理
1,2-二醇被过量的高碘酸钠氧化为甲醛，然后在硫酸存在下向该反应混合物加入碘化钾，生成的碘用硫代硫酸钠滴定，通过硫代硫酸钠消耗量计算1,2-乙二醇含量。 2 试剂
2.1 二氯甲烷 A.R；
2.2 0.2mol/l高碘酸（HIO4）；
称取3.03~3.08g高碘酸钠到一500ml烧杯中，加30ml0.1mol/L的H2SO4溶液溶解，用甲醇稀释至500ml。 2.3 冰纯水；
2.4 20% 碘化钾（KI）：
碘化钾20g+纯水80g,用棕色瓶装。 2.5 2mol/l硫酸（H2SO4）：
将11ml浓硫酸缓慢加入到89ml水中，混匀。 2.6 淀粉指示剂；
10g淀粉分散于少量冷水中，将沸水于快速搅拌下加入至1000ml，冷却后置于冰箱中。 2.7 0.5mol/l硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3）：
125g Na2S2O3.5H2O + 0.65g Na2CO3 + 1000ml纯水,于棕色瓶中置暗处。 2.7.1 标定
准确称取0.15g(称准至0.0002g)碘酸钾（KIO3,180+2℃干燥至恒重放冷）于锥形瓶中，加入50ml冰纯水溶解。加入10ml 20% KI及5ml 2mol/l硫酸,放于暗处静置5min，使之反应，再加入50ml冰纯水冲洗。以0.1mol/lNa2S2O3标准溶液滴定，待颜色由褐色变浅时，加入1%淀粉指示剂，滴定至乳白色，将锥形瓶盖上盖子，放于搅拌器上慢速搅拌（注：尤其是相对较难判断终点颜色的树脂），使碘游离出来后，再继续滴定至颜色不再变暗即为终点。 3 仪器
3.1 电子天平（精确至0.1m``g）； 3.2 电磁搅拌器； 3.3 碘量瓶 250ml；
3.4 移液管5ml、 15ml、25ml； 3.5 量筒100ml； 3.6 磁力搅拌子； 3.7 滴定管 50ml； 4 试验方法 4.1 测定步骤
准确称取1~3g(称准至0.0002g)样品于250ml碘量瓶中，量筒量取25ml二氯甲烷，待样品完全溶解后冰浴中冷却30min，精确加入25.00ml 0.2mol/lHIO4混合均匀（需2~3天内配置的），用水封住瓶口，于冰箱中冷藏2h后取出加入100ml纯水，加入2N硫酸5ml。加入20%碘化钾15ml。以0.5mol/l Na2S2O3标准溶液滴定由褐色→橙色，加入2ml 0.5% 淀粉指示剂→无色为终点。记下毫升数同时做两
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个空白试验
4.2 计算：
(V?V1)?c w?22m0
式中：w—1,2-二醇含量，mol/kg；
V2—空白滴定之硫代硫酸钠消耗ml数； V1—样品滴定之硫代硫酸钠消耗ml数； c—0.1mol/l Na2S2O3标准溶液浓度(mol/L)； m0—样品重量(g)。 5 注意事项
5.1 开始滴定时速度可适当快些，滴定将至终点时速度放慢。 5.2 反应过程一定要保持水封，防止碘升华。 6 允许差
两次平行测定结果之差在±5mmol/kg之内。 7 适用范围
固态或液态环氧树脂。
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—09
残溶
1 原理
利用正丁醇作为内标测定粗树脂中环氧氯丙烷的含量及成品基础树脂中甲苯和环氧氯丙烷含量。 2 试剂 2.1 甲苯 A.R； 2.2 正丁醇A.R； 2.3 环氧氯丙烷A.R； 2.4 甲醇：色谱级； 3 仪器
3.1 气相色谱仪；
3.2 电子天平（精确至0.1mg）； 3.3 进样器10ul； 3.4 容量瓶100ml； 4 试验方法 4.1 仪器条件
GC—14C气相色谱仪 工作站 微量注射器：10uL 色谱柱：ZB-1701 0.25*0.5 温度（℃）：柱温70℃， 气化室220℃，检测器室250℃；
气体压力（kPa）：载气（氢气） ８0Kpa，氮气 50Kpa， 空气 50Kpa。 RANGE：1 POL：1
注：以上是典型操作参数，可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳分析效果。 4.2 测定步骤
4.2.1 准确称取0.25g（精确至0.1mg）的正丁醇于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释定容。 4.2.2 分别称取0.3g（精确至0.1mg）的甲苯、环氧氯丙烷于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释定容。 4.2.3 各吸取2ml的4.2.1和4.2.2的溶液于100ml容量瓶中，用甲醇稀释定容，吸取1ul进样。 4.2.4 准确称入样品10g(称准至0.01g)于100ml的容量瓶中，用甲醇溶解后加2ml4.2.1的溶液混匀，再用甲醇稀释定容，吸取1ul进样。 4.3 计算
4.3.1 校正因子的计算
f样/标m样?A标?m标?A样2?A样100?1000000 m样?A标
4.3.2 样品中甲苯、ECH的计算
Xi?mg/Kg??5 注意事项
f样/标?m标?5.1 当样品中待测组份检测结果大于“检测最大限时”结果误差较大，需重新配制样品。