发布时间 : 星期日 文章环氧树脂环氧树脂中控分析规程（2013-3-1版）更新完毕开始阅读2bddba6a52d380eb63946d35
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—09
5.2 当待测组份出峰时间相差较大时（>0.2min时），请向仪器负责人反映情况，改善后进行测试。 5.3 当出峰出现拖尾重或分析时出现两个峰请向仪器负责人反映情况，改善后方可进行测试。 5.4 分析柱老化：毛细管柱老化可将Oven温度升至250℃/280℃保持5~10min。
填充柱可将Oven温度升至200℃保持2小时以上，待基线平滑后即可停止，老化时间应将分析柱与检测的接口松开，以防止污染检测器。 6 允许差
两次平行测定结果之差在±2ppm。 7 适用范围
环氧树脂成品、过程控制样品。
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—10
水 分
1 原理
在甲醇及吡啶存在下，利用水和碘及二氧化硫定量地反应以定量测定物料中水分。 2 试剂仪器
微量水分测试仪（Carlfisher）； 卡尔费休滴定液；
一次性注射器/一次性吸管； 3 试验方法 3.1 溶液选择
按下表选择合适的溶液注射入测试瓶中。
样品 丙酮/醛、ECH BPA、TBBA、甲醇、甲苯、二甲苯 溶液 RDH的编号为34738醛酮专用溶剂 混合溶剂1(无水乙醇：丙二醇甲醚：甲苯=18:81.5:0.5重量比 混合溶剂2（无水甲醇：二氯甲烷：二甲苯=1：1：2 体积比 混合溶剂1+10ml三氯甲烷 重油（经超声振荡混合）、柴油、固体粉末、树脂 盐（无机盐） 3.2 称样量
根据下表不同含水率确定合适称样量(称准至0.0002g)： 样品含水率范围（%） 样品称量重量（g） 0.1以下 0.5~1 0.1~1 0.2~0.5 1~10 0.2以下 3.3 液态样品采用一次性进样针直接进样。
3.4 固态样品经粉碎后立即以纸条将样品送进测试液中。注意样品粉碎后不可暴露在空气中受潮。 4 计算 水分%=
T?V?100 m式中：m—样品重量（g）；
T—标准溶液滴定度；
V—滴定样品耗标液标准溶液 ml数。 5 注意事项
5.1 滴定液及溶液有毒，注意防护。
5.2 滴定液浓度有效期不多于一星期，空气湿度大或梅雨期可缩短标定周期。 6 允许差
两次平行测定结果之差小于±0.01%。 7 适用范围
原料、成品或半成品树脂，其他有机化合物。
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—11
转化率
1原理
利用高效液相色谱进行面积归一，测定主反应后残余BPA含量，计算反应转化率。 2 试剂
2.1 乙腈：色谱级； 3 仪器
3.1 高效液相色谱仪HPLC； 3.2仪器条件
仪器：岛津LC-10ATVP SPD- AVP
色谱柱：依利特 ODS2 5um LC-C18 4.63250 mm 检测波长：254nm 灵敏度：0.01AUFS 定量管体积：10uL
流动相：乙腈+水（55+45体积比） 流速：0.8ml/min
4 试验方法 4.1 仪器条件
仪器：岛津LC-10ATVP SPD- AVP
色谱柱：依利特 ODS2 5um LC-C18 4.63250 mm 检测波长：280nm 灵敏度：0.01AUFS 定量管体积：20uL
流动相：乙腈+水+乙酸（40.0+59.7+0.3） 流速：1.2ml/min 4.2 测定步骤
称取0.1g（称准至0.01g）样品于50ml容量瓶中，用乙腈定容。
仪器开机，以100%乙腈冲洗分析柱5~10min；待仪器进入准备状态（绿色），且其线平稳后，输入样品信息，卡介苗注射器进样2ml, 待仪器自动完成分析后，读取结果并计算：
转化率=100%-BPA%
5允许差
两次平行测定结果之差在±0.1%范围之内。 一期、二期主反应转化率测试。 6适用范围
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—12
分子量分布
1 原理
利用GPC进行样品的分子分布和分子量的测定 2 试剂仪器
2.1 凝胶色谱仪（GPC）； 2.2 四氢呋喃（THF）； 2.3 针式过滤头； 3 试验方法 3.1 测定步骤
用GPC样品瓶，称取待测样品约0.01g,加入1gTHF配成约1%（质量百分比），并于超声波振荡器中使其溶解。若有不溶物需先用针式过滤头进行过滤，试样瓶应先清洗干净，烘干后才能使用。
选择方法“GPC”，待GPC仪器处于可分析状态（绿色），输入样品信息，进样100μL，35min后测试自动结束。 3.2 结果分析
依树脂N=0的出峰时间，选择适当的积分范围及分子量积分曲线进行分析，并记录Mn/Mw/D的结果。 3.3 仪器操作
打开电源、GPC个部件电源。
打开电脑中Instrument 3online 介面，设置泵流量1.0ml/min。 3.4 溶液脱泡
当更换THF溶剂时，需在超声波震荡器上脱泡处理30min，后GPC仪器脱泡：把泵箱上的旋钮反时针旋转两圈（拧松），然后逐渐增大流量至2ml/minc把气泡直接排除（不经过柱子），保持10ml或直至管路上气泡被清除，在慢慢将流量降至0.2/ml，后把泵箱上的旋钮顺时针旋转两圈（旋紧），然后将流量恢复到1.0ml/min，进行下一步实验工作。 3.5 进样
用100μl微量进样器进样，每次进样100μl（其中80μl排空，实际进样20μl）。进样时，用被测样品清洗进样针，冲去进样针中上次样品的残留物。将六通阀柄置于Load档，缓慢、匀速进样、进样完毕，将柄置于Inject档。即开始测定。 3.6 资料处理
自动资料处理结果不合乎要求时，可选择合适的Method或根据我们对所测Sample的了解，重新处理资料，达到要求后即可Print出分子量分析分布曲线图。GPC分子量测试结果受测试温度影响，当出峰时间发生漂移时，需变更分子量积分曲线。 3.7 基线
若基线不平稳，以THF冲洗RID测试器参比池直到基线（Baseline）平稳10～20min。 5 注意事项
5.1 THF必须避光，放置于阴凉处。 6 适用范围
适用于环氧树脂各产品。