发布时间 : 星期五 文章环氧树脂环氧树脂中控分析规程（2013-3-1版）更新完毕开始阅读2bddba6a52d380eb63946d35
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—15
2 比色法
2.1实验仪器与药品 2.1.1马沸炉
2.1.2紫外-可见分光光度计(带玻璃比色皿)
2.1.2 硫酸(1+1)：1L烧杯中放入250ml的水，将此烧杯置于冰水浴内。以量筒量取250ml的硫酸，一面搅拌烧杯中的水，一面将少量的硫酸慢慢加入。冷却至室温保存于玻璃瓶内。
2.1.3 氨水(1+2)：500ml烧杯中放入300ml的水，一面搅拌烧杯中的水，一面将25%的氨水150ml慢慢加入，保存于塑料瓶内。
2.1.4 酚酞指示剂：酚酞0.1g，加入乙醇90ml溶解后，加入10ml的水。
2.1.5 钼酸铵溶液：钼酸铵四水化合物25.0g置于500ml烧杯中，加入300ml的水，并加热溶解，室温冷却后倒入500ml的量瓶内，以水调至定容。以2号滤纸过滤后保存于褐色玻璃瓶内。
2.1.6 偏钒酸铵溶液：偏钒酸铵1.25g置于500ml烧杯中，加入300ml的水，并加热溶解，室温冷却后倒入500ml的量瓶内，加入60%的过氯酸20ml后以水调至定容。以2号滤纸过滤后保存于褐色玻璃瓶内。 2.1.7 磷酸标准溶液(一次液，含P1.0mg/ml)：磷酸二氢钾于110℃烤箱内干燥2～3小时，置于干燥器冷却至室温。称取0.4394g置于100ml的量瓶内，以水溶解后调至定容。置于塑料瓶内保存在0～10℃的暗处。
2.1.8 磷酸标准溶液(二次液，含P0.1mg/ml)：用移液管量取10ml一次液置于100ml的量瓶内，以水溶解后调至定容。用塑料瓶保存在0～10℃的暗处。 2.2 标准曲线的建立
磷酸标准液(二次液，0.1mg/ml)各取1，5，10，15ml，各放于50ml的容量瓶内。(含P0.1，0.5，1.0，1.5mg)；分别加入水使各成为约30ml，各加入1滴酚 后，慢慢地混合，加入1滴氨水(1+2)，使溶液变成微红色；依次分别加入硫酸(1+1)2ml，偏钒酸铵溶液5ml，钼酸铵溶液5ml一面混合一面加入后，用水调成定容；室温放置45min。空白测试液：水约30ml，按标准液的操作配制。将溶液放入测试皿内，与空白测试液比对，测试波长420nm的吸光度。以磷的吸光度为纵轴，50ml溶液中磷含量为横轴，作成标准曲线。 2.3 样品测试
2.3.1称取样品0.1g-0.15g（精确到0.0001g）加入1.0g片状KOH于镍坩埚中，室温下将镍坩埚放入高温炉中，一面排气一面以5~10℃/分的速度升温至约720℃，并保持2h至镍坩埚内的熔融物变为灰白色固体后，镍坩埚放冷至室温后取出，用水将瓶内溶液洗入100ml的容量瓶内,用水定容；取上述溶液20ml置于50ml的容量瓶内，约加10ml的水，然后加入1滴的酚酞，慢慢混合。再加入氨水(1+2)，使溶液为微红，加入硫酸(1+1)2ml，慢慢混合；加入偏钒酸铵5ml，慢慢混合；加入钼酸铵5ml，慢慢混合后，用水定容。室温放置45min。空白测试液：水约30ml，按标准液的操作配制。将溶液放入测试皿内，与空白测试液比对，测试波长420nm的吸光度。 2.3.2计算：磷含量按下式计算：P (T) % = ( P 3A / M ) 3100 式中： P (T)：全磷含量；
P ：由标准曲线所求出的磷含量，mg； A ：稀释倍数(5)； M ：试样重量，mg 1.6适用范围 含磷环氧树脂。
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含盐
1原理
将试样溶解在丙酮中，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，以测定氯离子含量。 2 试剂
2.1 0.01mol/l AgNO3 标准溶液； 2.2 丙酮 A.R； 2.3 冰醋酸A.R； 3 仪器
3.1 自动滴定仪（809Titrando）； 3.2 银电极；
3.3 电子天平（精确到0.1mg）； 4 试验方法 4.1 测定步骤
测试前先进行空白试验。
准确称取样品5～10g(称准至0.01g)，量筒量取50ml丙酮，完全溶解后加入2ml纯水，1ml冰醋酸，放于自动滴定仪中以0.01mol/l AgNO3 标准溶液滴定至终点。 盐的含量X1(mg/Kg)按下式计算： 盐(ppm)?C?V?58.5?1000
m式中：V—为试样滴定所用的AgNO3溶液的体积，mL； C—AgNO3标准滴定溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g。
5 注意事项
5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若试样难溶，可加长样品溶解时间。
5.2 将准备好的样品拿到滴定台上，将清洗擦干之后的电极浸入溶液中。注意不能让磁力搅拌子碰到电极。
5.3 整个反应过程分解温度较高，小心烫伤。
5.4 滴定后先用无水乙醇清洗电极，再用纯水清洗，擦干后放回电极套中，电极及仪器维护由专人负责。 6 允许差
两次测定结果在±10ppm内。 7 适用范围.
四苯酚乙烷（TPE）及M01的盐含量测定。
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磷酸二氢钠含量
1 原理
用已知物质量浓度的碱来测定磷酸二氢钠的含量。 2 试剂
2.1 0.5mol/l氢氧化钠水溶液：
配制：称取20gNaOH放入1L的容量瓶中，加纯水至刻度即可。
标定：准确称取1.0～1.5g(称准至0.0002g)分析纯邻苯二甲酸氢钾（KHP）、加入25ml的纯水使之溶解、加2～3滴1%酚酞/乙醇指示剂，用待标定的0.5mol/l NaOH/水溶液滴定至出现红色为终点，记下消耗的NaOH/水溶液滴定的ml数V1 （平衡做两个样）。同时做空白实验。 3 仪器 3.1 pH计； 3.2 磁石搅拌器； 3.3 碱式滴定管； 4 试验方法 4.1 测试步骤 4.1.1 校正
打开pH计，将电极泡于纯水中30min，稳定pH值，用标准pH试剂进行校正；
按Power键，开启仪器电源，仪器自动进入PH测量状态，按（Calib）键，显示幕显示（CAL1）； 使用蒸馏水将电极冲洗干净，将电极放入标准液pH=7.00内；
按（CALB）键，此时显示幕上（CAL1）会闪烁，等待显示幕显示（CAL2）；
将电极拿起，用蒸馏水冲洗干净，将电极放入标准液pH=4.00或pH=10.00标准液中； 按（CALIB）键，显示幕上（CAL2）开始闪烁，待校正完成后显示幕上会显示电极斜率值（要求85%以上），然后自动跳至pH档，此时即完成校正之工作；
必要时刻重复2～5步骤至校正值正确为止。 4.1.2 测定
称取2～3g样品（精确至0.0002g）于250ml的一次性杯中,加入100ml蒸馏水使其溶解； 将pH计电极插入烧杯中，在搅拌的同时以0.5mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=9.1为终点；
测试完毕用清水将电极清洗干净，用内含3M KCl+AgNO3溶液的保护套进行电极保养。 4.2 计算
磷酸二氢钠含量（%）=
式中：m—样品重量（g）；
C—标准溶液氢氧化钠的浓度； V—滴定样品耗标液氢氧化钠醇 ml数； 5 适用范围
含结晶水的磷酸二氢钠。
c?V?15.6
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胶化时间
1 原理
按照不同配方测试树脂胶液及树脂粉末等的凝胶化时间。
称取固体树脂（或液体树脂质量3固形份折算成固体树脂）100g(称准至0.01g)按下表加入其余配方配制胶液，放至磁力搅拌器上用搅拌子搅拌不少于1小时。
表A.1 测定测定胶化时间的样品配方。
配 方 型 号 Dicy:DMF=1:9，g YNBE3350A80 YNBE3351A80 YNBE3352A80 YNBE3353A80 YNBE3354A80 YNBE3460A80 YNBE3461A80 YNBE3462A80 YNBE3463A80 YNBE3465A75 YNBE3464K75 YNBE3467K75 YNBE3468K75 YNBE3466A80 YNBE3570K70 YNBE3573K70 25 25 25 25 22.6 29 31 29 27 29 34 26 — 29 30.2 25 2-MI:PM=1:99，g 12 11 9 9 8 6 8 5.8 2 2 1 2 3.5 4 20 18 PN，g — — — — — — — — — — — — 44 — — — 2 试剂
注：Dicy:双氰胺，DMF:二甲基甲酰胺, PM:乙二醇单甲醚，2-MI:2-甲基咪唑，PN:酚醛树脂。 3 仪器和试剂 PM:乙二醇单甲醚； PN:酚醛树脂； BPAN:BPA酚醛树脂； 2-MI:2甲基咪唑； 65c13：65%丁酮溶液； 65c58：65%丁酮溶液；