环氧树脂环氧树脂中控分析规程(2013-3-1版) 联系客服

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中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—18

离型剂; GT测试仪 4 试验方法 4.1 测定步骤

打开胶化时间测试仪,设定仪器工作温度为171℃,等温度达到所需温度稳定30min后,即可进行测试。

用1ml的一次性针管吸取0.30ml搅拌均匀的胶液,以热盘中心点为圆心将胶液平铺在热板20mm内。30s后以竹签进行搅拌,以直径为10~13mm的圆周运动搅拌树脂,搅拌时由内而外,由内而外反复搅拌,并将胶液限制在直径20mm的圆周内均匀搅拌,搅拌速率为2-4转/秒。

当被搅拌的树脂块轻轻提起即热板分离而没有丝连在热板上即停止计时,所用时间即为胶化时间,以秒为单位。 4.2 测定要求

平行测试3次(误差<8s)取平均值,若3个测试值之间误差>8s,需增加测试样品次数。 测试完毕以离型剂及干净布清理热板至光亮。 5 注意事项

5.1 配样时DOD和2-MI的称样量要精确至0.1mg,称量时要避免样品接触瓶口或瓶壁以免影响称量的准确性。

5.2 配方中如需加入2-MI,则均添加2-MI:PM=1:99的2-MI溶液。 5.3 DOD是指Dicy:DMF=1:9的溶液。

5.4 测试完毕清理热板时不能有残留物留在热板上,以免影响下个样品测试。 5.5 测试时注意高温危险,防止烫伤。

5.6 配方仅供参考,依据不同客户需要,配方可按实际工艺要求调整。 6 适用范围

覆铜板用添加树脂的胶化时间测试。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—19

熔点

1测定原理

任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点,利用熔点仪测定熔点可以判断有机物的纯度。 2 仪器 2.1 熔点测试仪 2.2 熔点管及毛细管 3 试验方法 3.1 熔点的测定

用研钵把样品磨成粉末装入毛细管中,装3~5mm深的样品,置于测试孔中; 设定起始温度为预估熔点-5℃; 设定升温速率为2℃;

测试完毕,按“STOP”,降温至50℃以下关机。 3.2 预估熔点范围

当不知道测试样品的融点范围时,应先测试一个预估值,准备一个待测样品放于测试孔中,将起始温度设定在200℃,按 “START”,细心观察并记录样品熔解时温度(熔点)出现连续不断气泡时温度,记录值减去5作为 “预估值”。 4 注意事项

4.1 测熔点时,装填样品要压紧,尽量避免样品沾在管壁上。 4.2 装填时要谨慎,防止玻璃管破裂扎伤手。 5 允许差

两次平行测定结果之差在±0.1℃之内。 6 适用范围

粉状或可以研磨成粉状的固体样品。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—20

外观

1 测定原理

通过肉眼直接观察并判断样品外在性状。 2 试剂仪器 2.1 PE袋 2.2 玻璃丝口瓶 3 试验方法

3.1 液态样品外观测试

取500~1000ml洁净干燥玻璃丝口瓶,将液态待测样品盛于其中,于日光灯正下方目测其外观,黄料采用透光检测。 3.2 固态样品外观测试

将待测样品置于洁净干燥透明保鲜袋中,于日光灯正下方目测其外观。 3.3 标准 判定 项目 合格 不合格

4适用范围

原料及树脂的外观测试。

形状 颗粒状,片状,液状 颗粒状,片状,液状 杂质 无杂质 有杂质 颜色 无色透明或浅黄色透明 与标准样品对照有明显色差

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—21

软化点

1 原理

测定水平铜环中的树脂,在钢球作用下,于水浴或甘油浴中,按规定速度加热至钢球下落25mm时的温度。 2 试剂仪器

2.1自动软化点测试仪(SYD-2806H) 2.2 DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱 2.3 硅油或甘油 2.4 钢球 2.5 铜环 2.6 铝箔 3 试验方法 3.1 测定步骤

将20g左右片状固态树脂倒入准备好的小铝箔盘中,放入烘箱中熔融30min至无气泡,若仍有气泡可延长10min。

烘箱设定温度及恒温液体参考下表

样品 烘箱/热板设定温度 热媒 7号以下树脂(当量≤1700) 160℃烘箱 <80℃水,<110℃甘油, >110℃硅油 9号树脂(当量≥1700) 200℃热板 硅油 酚醛树脂 150℃热板 硅油 TPE 170℃热板 硅油 直接在热板上熔融的样品应将铜环置于铝箔上,放在热板上直接加入树脂熔融。或将铜环置于铝箔上,将树脂倒入铜环上,自然冷却,样品不能有气泡。将带树脂的铜环放于热板上磨平(热板上要加铝箔纸),在室温下冷却30min。

将已冷却至室温的硅油放于仪器上,样品架上放上样品环及铜珠,并放入硅油内。选择热媒(硅油Si),启动搅拌,开始测试。试验结束后会发出警告,按下OFF键停止,测试结果自动记录,打印出测定结果,两个测试结果差应小于0.1℃。

将实验物及热媒移除,清洗温度计,支架,钢球及样品环。 4注意事项

4.1 制备样品应使用片状样品,避免产生气泡。 4.2 样品与样品环平齐。

4.3 样品必须在导入样品环后4h内完成实验。 5 允许差

两次平行测定结果之差在±0.1℃之内。 6 适用范围

液态树脂、固态树脂、原料树脂。