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华南师范大学 化学与环境学院 环境科学专业 环境监测实践 官洲河水质监测方案 第三小组
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溶解氧 高锰酸盐指数 化学需氧量 生化需氧量 挥发酚 氨氮 总磷 六价铬 总有机碳 悬浮物 碘量法（GB/T 7489-1987） 酸性高锰酸钾法（GB/T 11892-89） 重铬酸钾法（GB/T 11914-1989） 稀释与接种法 （HJ 505—2009） 4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009） 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 钼酸铵分光光度法（GB/T 11893-89） 二苯碳酰二肼分光光度法 （GB/T 7467-87） 燃烧氧化-非分散红外吸收法》（HJ 501—2009） 重量法（GB/T 11901-89） 1) 温度和PH的测定
——水银温度计和精密PH试纸法
1. 方法原理：
在水样采样点，使用水银温度计，直接测量并读取水温；使用精密pH试纸测量pH值。（保留小数点后一位）
2. 方法范围：
根据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）：人为造成的环境水温变化应限制在：周平均最大温升≤1℃，周平均最大温降≤2℃。对于PH，则规定其变化范围为6~9。
3. 水样的采集与保存：
可直接测量测定其他指标所需水样量的PH（单独采样的水样除外） 现场测定，现场记录（记录表、笔）
4. 仪器与试剂：
水银温度计、精密PH试纸
5. 测定步骤：
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（1）.对表层水温的测定，将温度计投入水中至待测深度，感温5min后，迅速上提并立即读数。从水温计离开水面至读书完毕应不超过20s。
（2）用玻璃棒沾取水样，点在pH试纸上并马上读数。
6. 结果计算与表达：
读取水银温度计上的温度并记录在采样记录表上；读取精密PH试纸上的PH值并记录在采样记录表的相应位置。
7. 质量保证：
（1） 测定温度时保证水银温度计感温部分完全触及官洲河水，保证温度变化的准确性。 （2） 测定PH值时应尽量在光线充足处，避免出现色泽差而导致出现偶然误差。 （3） 监测方法严格按照国家标准方法，保证实验结果科学性。 （4） 设置平行实验。 8. 附录
实验前准备的东西：水银温度计、精密PH试纸、已设计好的采样记录表格、笔。
2) 溶解氧DO
—碘量法（GB7489-87）
1. 方法原理：
在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。
2. 方法范围：
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，会干扰测定，应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。（修正的碘量法：1、叠氮化钠修正法；2、高锰酸钾修正法）；最低检出限为0.2mg/L。
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3. 水样的采集与保存： 3.1采集容器：250mL碘量瓶
3.2保存方法：（1）采样过程：用250ml碘量瓶通过细绳绑在竹竿上深入到水面以下0.5m采水样至瓶内水样溢流，水样采上来后，迅速盖紧瓶盖，瓶中不留有任何气泡。（2）固定溶解氧：取下瓶塞，用吸管插入溶解瓶的溶液面下，加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞并混合,反复摇动碘量瓶数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合多次待沉淀物下沉到瓶底。
4. 仪器和试剂：
4.1仪器：溶解氧瓶、250mL碘量瓶、250ml锥形瓶、25ml滴定管、2mL定量吸管、 100mL移液管；洗耳球、 4.2试剂：
硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO424H2O）用水稀释至1000mL（此溶液加至酸化过的碘化钾
溶液中，遇淀粉不得产生蓝色）若有不溶物，应过滤；
碱性碘化钾溶液：取500g分析纯氢氧化钠溶解于300-400mL蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸
收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取150g碘化钾溶解于200mL蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L，储存于塑料瓶内，用黑纸包裹避光；
硫代硫酸钠标准溶液：溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2SO325H2O）于煮沸放冷的蒸馏水中，然
后加入0.2g无水碳酸钠，移入1L容量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol/L）。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定；
重铬酸钾标准溶液：精确称取于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，
移入1L的容量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol/L）
浓硫酸
（1+5）硫酸溶液：把硫酸溶液与水以体积1:5加入水中混合
1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水（也可以加
热1~2min）。冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5. 测定步骤：
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5.1采样及固定溶解氧:
用250ml碘量瓶通过细绳绑在竹竿上深入到水面以下0.5m采水样，水样才上来后，迅速盖紧瓶盖，瓶中不留有任何气泡，马上固定溶解氧。取下瓶塞，用吸管插入溶解瓶的溶液面下，加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞并混合,反复摇动碘量瓶数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合多次待沉淀物下沉到瓶底。 5.2析出碘：
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒摇匀至沉淀物全部溶解为止。若沉淀物没完全溶解则可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘），置于暗处5分钟。 5.3滴定：
从碘量瓶中吸取两份100.00mL水样上述溶液于250mL锥形瓶，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液至淡黄色，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录它的用量。 5.4标定硫代硫酸钠：
于250ml碘量瓶中，加入100mL水和1g碱性碘化钾，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液密塞，摇匀，放于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加入1ml1%淀粉，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量，平行滴定3次。
M?10?0.025，
V式中，M为硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L),
V为滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
5.5结果表示：
DO(O2,mg/L)?c?V?8?1000
V水式中：c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; V水—水样体积，mL； 8—氧（
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1O2）的摩尔质量，g/mol。 4