发布时间 : 星期二 文章有机化学实验讲义(1) - 图文更新完毕开始阅读2d0a36740912a216147929bd
图2.6 选择展开剂的同心环方法
(2)展开操作薄层色谱展开在密闭器中进行。为使溶剂蒸气迅速达到平衡，可在层析缸内衬一滤纸，一般可按下列方式展开。
单向展开：将点样后的层析板放入盛有展开剂的广口瓶中，广口瓶内衬一滤纸。展开剂浸入薄层的高度约为0.5 cm。对无黏合剂的软板宜在层析缸内倾斜15。角[见图2.7(1)]；含有黏合剂的层析板可以30。～45。角或垂直方式放置[见图2. 7(2)]。
图2.7 展开示意图
双向展开：使用方形或玻璃板铺制薄层，样品点在角上，先向一个方向展开。然后转动90。角的位置，再换另一种展开剂展开（图2.8）。这样，成分复杂的混合物可以得到较好的分离效果。
6．显色
薄层展开后，如果样品本身是有色的．可以直接观察到分离的过程。然而许多化合物是无色的，这就存在一个显色问题，常用的显示方法有以下几种：
(1)碘熏显色最常用的显色剂为碘，它与许多有机化合物形成褐色的配合物。方法是将几粒碘置于密闭的容器中，待容器充满碘的蒸气后，将展开后干燥的层析板放入，碘与展开后的
图2.8 双向展开
有机化合物可逆地结合，在几秒到几分钟内化合物的斑点位置呈褐色。但需注意有些化合物如酚类等与碘反应，则不能用此法显色。此外，当层析板上仍有溶剂时，由于碘蒸气亦能与溶剂结合，使层析板显淡棕色，有碍观察，故放入前需将层析板晾干。层析板取出后，碘升华逸出，故必须立即用铅笔标出化合物的位置。
(2)紫外灯显色如果样品本身是发荧光性的物质，可以在紫外灯下，观察斑点所呈现的荧光（见图2.9）。对于不发荧光的样品，可用含有荧光剂（硫化锌镉、硅酸锌、荧光黄）的层析板在紫外灯下观察，展开后的有机化合物在亮的荧光背景下呈暗色斑点。
图2.9 紫外灯显色
(3)喷显色剂非荧光性物质也可用喷雾器喷以适当的显色剂如浓硫酸、三氯化铁水溶液等显色剂，使样品斑点呈现颜色。喷雾时，为使薄层不受损失，显色剂雾滴要小，并且喷雾均匀。
表2.3列出了几种类型化合物薄层色谱，表2.4列出了一些常用的显色剂及被检出的物质。
表2.3 几类化合物的薄层色谱
类别 吸附剂
1）氯仿+5~15%甲醇
氧化铝
展开剂 显色剂
1）改良的碘化铋钾试剂
2）甲苯+1~10%乙醇
2）碘蒸气
3）环乙烷：氯仿（3：7）+0.05%二
乙胺
1）5%磷钼酸（溶于乙醇：乙醚
（1：1）溶剂中
2）三氯化锑-氯仿溶液（20mL溶于0.7mL氯仿中）
水合茚三酮液（0.2~0.5mL）溶于95mL乙醇，再加入5g4-乙基-2-甲基啶吡
5%三氯化铁溶液[溶于甲醇：水
（1：1）中]
生物碱
硅胶
氧化铝
甾族类
硅胶
3）甲酸：乙酸：水（5：5：1）
氧化铝
氨基酸
硅胶
2）甲醇：乙酸（97：3） 1）甲苯
酚类
硅胶
2）环已烷：氯仿：二乙胺（5：5：1）
纤维素粉
2）甲苯：醋酸：水（2：2：1或1：1：2）
醛类
硅胶
1）甲苯：石油醚（1：1） 2）甲苯+5%乙酸乙酯
黄酮类及其 单醣甙
纤维素粉
1）70%醋酸 2）30%醋酸
3）丁醇：醋酸：水（4：1：5）
邻联茴香胺乙酸溶液
1%三氯化铝的乙醇溶液
1）丁醇：醋酸：水（4：1：5）
1）正丁醇+50%乙醇
2）氯仿：丙酮（9：1） 1）环已烷：乙酸乙酯（7：3）
*改良的碘化铋钾试剂的配制：
（1）取次硝酸铋0.1g，溶于冰醋酸10mL和蒸馏水20mL水。 （2）取碘化钾8g，溶于蒸馏水20mL中。
临用前，取（1）液3mL，加冰醋醋1.5mL及蒸馏水4mL，再加（2）液0.5mL，混匀即成。
表2.4 一些常用显色剂及被检出物质
显色剂
配制方法
被检出物质
浓硫酸*
香兰素-浓硫酸
四氯邻苯二甲酸酐
硝酸铈铵
铁氰化钾-三氯化铁
2，4-二硝基苯肼
溴酚蓝
茚三酮
氯化锑
二甲氨基苯胺
90%的浓硫酸
1%香兰素的浓硫酸溶液
2%四氯邻苯二甲酸酐溶液溶剂：丙酮：
氯仿=10：1
6%硝酸铈铵的2mo1/L硝酸溶液
1%铁氰化钾水溶液与2%的三氯化铁水
溶液使用前等体积混合
0.4%2，4-二硝基苯肼的2mo1/L盐酸溶
液
0.05%溴酚蓝的乙醇溶液
0.3g茚三酮溶于100mL乙醇中
三氯化锑的氯仿饱和溶液
1.5g二甲氨基苯胺溶于25mL甲醇、25mL水及1mL乙酸组成的混合溶液中
通用试剂，大多数有机物在加热后显黑色
斑点
冷时可检出萜类化合物，加热时为通用显
色剂
可检出芳香烃
检出醇类
检出酚类
检出醛酮
检出有机酸
检出胺、氨基酸
甾体、萜类、胡萝卜素等
检出过氧化物