发布时间 : 星期三 文章现代分离技术试题更新完毕开始阅读2da09b1158fafab068dc0238
(1) 因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩，环己烷先出峰.
(2)非极性固定液很难分开，非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩，能使周围分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;
也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰
11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较，何者数据大？何者更准确？为什么？
甲烷测得的死时间大, 用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留. 12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质（pKa在2～5范围内），选用甲醇—水或乙腈—水为流动相时，保留时间短，分离度差，应如何改变流动相以改善分离度？（说明条件和可能的结果）
13、色谱分析的其本原理是什么？ 14、何谓“固定相”与“流动相”？ 15、任何样品都能用液相色谱分析吗？ 16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成？ 17、何谓保留时间？如何测定？
18、色谱图不出峰，一定是仪器有问题吗？ 19、色谱图峰形不好，一定是仪器有问题吗？ 20、写出色谱分辨率的定义式， 21、影响分辨率的主要因素有哪些？
22、影响柱效（理论塔板数）的主要因素有哪些？ 23、何谓容量因子？如何改变之？容量因子越大越好吗？ 24、不同品牌的色谱柱选择性不同，对吗？
计算题部分
1、分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β=Vm/Vs）为5的色谱柱上分离，若使分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm）
解：（1）K1=100，K2=110，β=Vm/Vs=5，R=1.0，H=0.65mm
第 13 页 共 31 页
13
к1= K1（Vs/Vm）= K1/β=100/5=20 к2= K2（Vs/Vm）=K2/β=110/5=22
α= K2/ K1=110/100=1.1
n??1k2 R?= √n/4×〔（1.1﹣1）/1.1〕×（22）/22+1=1.0
4?k2?1 n=2116 H=L/n L=nH=2116×0.65×103=1.38 m
－
（2）R=1.5时 √n/4×0.1/1.1×22/23=1.5
R12L1?2R2L2
L=3.11m
2、在1m长的气相色谱柱上，某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80min和6.60min，两色谱峰的半峰宽分
别为0.23cm和0.24cm，空气的保留时间为1.10min，记录纸速为0.50cm/min。 计算：（1）代谢物的容量因子； （2）两组分的分离度； （3）以该药物计算色谱柱的有效塔板数；
（4）在不改变塔板高度的条件下，分离度为1.5时所需柱长 解：L=1m，tR1=5.80min，tR2=6.60min，tR0=1.10min，u0=0.50cm/min
（W1/2）1=0.23cm， （W1/2）2=0.24cm
（1）к= tR2′/ tR0=（6.60﹣1.10）/1.10=5.00
（2）R?2(tR2?tR1)t?t6.60?5.85?R2R1??3.26
W(1/2)1?W(1/2)2W(1/2)0.23（3）neff =5.54(tR1′/（W1/2）1)2 =5.54×〔(5.80﹣1.10)×0.50/0.23〕2 =578 （4）R12/ R22 = L1/L2 L2 =（R22/ R12）L1 =（1.52/3.262）×1 m =0.21 m
14
第 14 页 共 31 页
3、在一根3m长的色谱柱上分析某样品，记录纸速为0.50cm/min，得如下数据： 保留时间（tR）min； 半峰宽（W1/2）mm； 峰高（h）mm； 重量校正因子（以面积表示fi）
空气 1.0
内标物 6.8 2.0 2.43 1.00 待测组分 8.3 2.5 3.21 1.15 计算：（1）内标物与组分的分离度；
（2）柱长为2m时的分离度及内标物的半峰宽；
（3）已知内标物在样品中的含量为2.55%，组分的含量是多少？ 解：u = 0.50 cm/min，L = 3m
（1） R=2（tR2﹣tR1）/〔（W1/2）1+（W1/2）2〕=2(8.30﹣6.80)×0.50×10 / (2.0+2.5)=3.3 （2）
R12L1 R?2/3?3.3?2.69 ?2R2L2R12/ R22 = L1/L2 R2= √2m/3m×3.3 =1.49
（3）A=1.065×W1/2×h
(2.0×2.43×1.00) / (2.5×3.21×1.15) = 2.55% / x% x% = 4.84%
4、A、B、C三中物质以D为内标物，在2米长色谱柱上得到有关数据如下表，实验条件如下：柱温为80℃，气化室为105℃，载气为氢气，流速为20 ml/min，进样量为1μL，检测器为热导，衰减为1：1，纸速为1200 mm/h。
（1）计算A的含量；（2）此柱对B的理论塔板数；（3）B、C两物质间的分离度。
样品 tR（s） W1/2（mm） H max（mm） 第 15 页 共 31 页
A 67.71 2.10 43.3 B 145.85 4.32 38.6 C 157.20 4.64 46.2 D 105.20 3.10 50.5 15
fi W样品（g） W内（g） 0.80 0.96 0.540 0.180 0.88 1.00 解：Fc=20 ml/min u =1200 mm/h=1200mm/3600s=1/3 mm/s （1）Wil%= ms Ai fsi /(m As)×100%
A=1.065×h×W1/2 fsi =fi / fs Wi%= mshiW1/2ifi/(mhsW1/2sfs) ×100%
=0.18×43.3×2.10×0.80/（0.54×50.5×3.10×1.00）×100%=15.49% （2）n=L/H，L=2m，n=5.54×（tR/ W1/2）2
n=5.54×（145.85×1/3/4.32）2=702 （3）R=2（tRC﹣tRB）/〔（W1/2）B+（W1/2）C〕
R?2(tRC?tRB)2(157.20?145.85)?1/3??0.84W(1/2)B?W(1/2)C(4.32?4.64)
5、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱
对照品各0.2000g，配成混合溶液，重复测定5次，测得各色峰面积平均值分别为3.60 m2、3.43 m2和4.04m2，再称取内标物0.2400g和样品0.8560g，配成溶液，在相同条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和4.54 cm2。计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量。 A /cm2 fi,m W样品（g） W内（g） 内标物 4.16 0.05556 黄连碱 3.71 0.05831 0.8560 0.2400 xi%=msAifsi /(mlAs)×100%
小檗碱 4.54 0.04950
解：fi,m =mi /Ai
黄连碱%=0.2400×3.71×0.05831/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=26.24% 小檗碱%=0.2400×4.54×0.04950/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=27.26%
6、在1m长的色谱柱上，某镇静药A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min, 峰底宽度分别为0.78min和0.82min ,空气通过色谱柱需1.10min。计算： （1）载气的平均线速度；（2）组分B的容量因子；（3）A和B的分离度； （4）以A求该色谱柱的有效板数和塔板高度；
第 16 页 共 31 页 16