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大学化学实验
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定
实验目的
1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及
滴定操作。
3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。
实验原理
酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：
cAVA?cBVB?A?B
式中，cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、
VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的
化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl容易挥发，NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H2C2O4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2C2O4·2H2O，摩尔质量为126.07g·mol-1） 为基准物质，配成H2C2O4标准溶液。以酚酞为指
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示剂，用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。
仪器与试剂
电子天平，酸式滴定管（50 mL），碱式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，锥形瓶（250 mL），试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。
H2C2O4标准溶液（约0.05 mol·L-1，学生通过直接法[1]自行配制），HCl溶液（0.1 mol·L-1），NaOH溶液（0.1 mol·L-1），酚酞（1%），甲基橙（0.1%）。
实验内容
1. 准备
用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗涤2~3次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依次用自来水，去离子水洗净。
2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制（实验室备好）
HCl溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸4~4.5 mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。
NaOH溶液的配制：通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH数量，在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1 L，以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。 3. NaOH标准溶液的浓度标定
先以少量H2C2O4标准溶液润洗25 mL移液管2~3次，用该移液管吸取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂[2]。碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后，装满NaOH溶液，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3-4滴 / s，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。
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再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。
计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值，并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。
表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定
H2C2O4标准溶液的浓度 / mol·L 平行滴定次数 H2C2O4标准溶液的体积 / mL NaOH溶液的初读数 / mL NaOH溶液的终读数 / mL NaOH溶液的用量 / mL NaOH标准溶液的浓度 / mol·L -1-1 1 25.00 测定值 平均值 2 25.00 3 25.00 4. HCl标准溶液的浓度标定
用碱式滴定管准确放取20.00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内，加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3~4滴 / s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色，即为滴定终点。记下读数。
再平行标定2次。实验数据记录于表1-2中。
计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值，并计算HCl标准溶液的浓度。
表1-2 HCl标准溶液的浓度标定
NaOH标准溶液的浓度 / mol·L 平行滴定次数 NaOH标准溶液的体积 / mL HCl溶液的初读数 / mL HCl溶液的终读数 / mL HCl溶液的用量 / mL HCl标准溶液的浓度 / mol·L
-1-1 1 20.00 测定值 2 20.00 3 20.00 3
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平均值 注释
[1] 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。 1）基准溶液的配制 （1）容量瓶的使用
容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：
①使用前，应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞，应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。 ②在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。 ③若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。 ④容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。
（2）移液枪
当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液体。
1一按钮；2一外壳；3一吸液杆；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一计数器
图1一1 移液枪示意图
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