发布时间 : 星期三 文章无机材料分析测试技术(国防工业出版社,黄新民) 课后题整理更新完毕开始阅读32e97137bed5b9f3f80f1c2f
目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行X射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱，建立成数据库。
当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的物相。
判据：通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。
定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。
3、如何利用K值法进行物相的定量分析？
（1）测定K值。制备W：WS＝1：1的两相混合试样，则： AS’A
’
KSA?IAIS（2）制备复合试样。往原试样中掺入与测定KS值相同的内标物质，含量可不同。
A
（3）测量复合试样，精确测量IA、IS（所选峰及条件与测KS值时相同）。
A
（4）求待测相含量。
WAWA'IA?ISWS?AKS''注：也可通过下式计算
WA?'1?WSIAKA?SWAW????KSA?AISKS?AWSWS 例题：试样：由莫莱石（M），石英（Q）和方解石（C）三个相组成；
内标物质：刚玉（A），向待测试样中的参入量为0.69（刚玉在复合试样中所占比例）；各个待测相的KS：KA＝2.47；KA＝8.08；KA＝9.16；复合样中各峰的强度：IQ＝8604， IM＝922，IC＝6660， IA＝4829；求各个相的含量。
'M
Q
C
j
计算公式：
WjIW?j?SjISKSWj'''
Wj?1?WS
4、一试样由ZnO、KCl、LiF三个物相组成，以Al2O3为内标物质，向待测试样中的参入量为17.96%（复合试样中所占比例），根据下表中的数据，利用K值法计算原始试样中各个物相的含量。
第五章 电子光学基础
1、电磁透镜使电子束聚焦原理
当电子在电场中运动，由于电场力的作用，电子会发生折射。我们将两个同轴圆筒带上不同电荷（处于不同电位），两个圆筒之间形成一系列弧形等电位面族，散射的电子在圆筒内运动时受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚于一点。这样就构成了一个最简单的静电透镜。
2、电磁透镜的像差、球差、像散、色差的形成及影响因素(α)
（1）像差分成两类，即几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。
（2）球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴附近的电子（近轴电子）被折射程度过大。
减小球差系数和孔径半角可以减小球差，尤其是孔径半角的减小可以显著地减小球差。（球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正） （3）像散是由透镜磁场的非旋转对称（轴向不对称）而引起的。产生原因：极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等。
影响因素：像散系数和孔径半角。
（4）色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。 在色差系数和孔径半角一定的情况下，电子能量的波动是主要影响因素。 3、分辨率影响因素： 衍射效应、像差（球差）
衍射效应限定的分辨率：
?r0?0.61?Nsin?N为介质的相对折射系数；α为透镜的孔径半角。
若只考虑衍射效应，在波长和介质一定的条件下，孔径半角α越大，透镜分辨率越高。
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑。各散焦斑半径折算回物体后得到的△rs、△rA、△rC值就成了由球差、像散和色差所限定的分辨率。
电磁透镜总是会聚透镜，至今没有找到一种矫正球差行之有效的方法，所以球差是限制电磁透镜分辨率的主要因素。
同时考虑衍射效应和球差对分辨率的影响，发现孔径半角α对两种情况下分辨率的影响相反：为使球差变小，可减小α；但α减小将使△r0变大，分辨率下降。
两者必须兼顾，关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α0，衍射效应埃利斑和球差散焦斑尺寸大小相等时，两者对透镜分辨率影响效果一样。
4、电磁透镜的景深和焦长的定义、影响因素
景深定义：成像时像平面不动(像距不变)，在满足成像清晰的前提下，物平面沿透镜主轴可移动的距离，用Df表示。
Df?2?r02?r0?tan??影响因素：分辨率△r0、孔径半角α
焦长定义：物点固定不变（物距不变）时，在保证成像清晰的条件下，像平面沿透镜主轴可移动的距离，
用DL表示。
DL?2?r0?M2
影响因素：分辨率△r0、像点所张孔径半角β
第六章 透射电子显微镜结构
1、透射电镜的结构。
照明系统
透射电子显微镜
电子光学系统（镜筒） 成像系统
真空系统
观察与记录系统
（1） 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出
来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
（2） 成像系统作用：①将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试
样结构信息的散射样或衍射花样；②将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微象。
电源与控制系统
㈠ 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜
㈡中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像。