发布时间 : 星期三 文章无机材料分析测试技术(国防工业出版社,黄新民) 课后题整理更新完毕开始阅读32e97137bed5b9f3f80f1c2f
R1=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,Ф=75°，计算边长比得：
R2/R1=21.0/9.3=2.258 R3/R1=21.0/9.3=2.258
? 2）已知γ-Fe是面心立方点阵，故可查面心立方倒易点阵平面基本数据表。在表中第42行第2-4
列找到相近的比值和夹角，从而查得：uvw=133，h1k1l1=02-2，h2k2l2=-620，
故A点标为02-2，B点标为-620，
42 2.237 2.237 77.08 133 02-2 -620
C点按下式计算： h3=h2-h1=-6-0=-6，
K3=k2-k1=2-2=0，l3=l2-l1=0--2=2，故C点标为-602。 ? 3）核对物相 已知Lλ＝1.179mm.nm
Hkl 02-2 -620 di=Lλ/ Ri0.1268 0.0561 dTi(γ-Fe) 0.12677 0.05669 di与dTi相符。
? 根据矢量叠加原理标定其它斑点。
3、有一材料为体心立方晶体结构，其多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相机常数Lλ=17.00mm?。请标定衍射花样并求晶格常数。
解：
1、d值比较法
? 测量圆环半径Ri（通常测量直径Di，Ri=Di/2）。
? 由公式d=Lλ/R，计算di，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的dTi比较，确定各环{hkl}i。
（例）Au多晶电子衍射图的标定 已知Lλ＝1.707mm.nm先从小到大将各圆环编号，算出各环的Ri、di，再对照Au的 dTi写出各环的{hkl}i 。
编号 1 2 3 4 5
Ri 7.5 8.5 12.4 14.4 19.0
di=Lλ/Ri 0.2276 0.2008 0.1377 0.1185 0.0898
dTi(Au) 0.23547 0.20393 0.1442 0.11774 0.09120
{hkl}i111 002 022 222 024
2、R比值法
2
（1）已知晶体结构标定步骤：
? 测量各环直径Di，算出半径Ri； ? 计算Ri，Ri/R1;
? 将Ri/R1乘2或3，使比值接近整数，取整后和已知各晶系R值序列比较，并写出相应的{hkl}i。
2
2
2
2
2
2
（2）标定未知晶体步骤：
? 测量各环直径，计算R比值，与各晶系递增规律对照，确定未知晶体所属晶系； ? 计算di值，与事先从已掌握资料中得到的各物相卡片上的dTi值比较，确定样品的物相。
2
（例）标定TiC多晶电子衍射图 已知Lλ＝2.368mm.nm，如衍射环不圆，可先测量两个正交方向的直径，再算得平均的Ri。
编号 1 2 3 4 5
Di 19.0 22.2 31.6 36.6 38.5
18.5 21.5 30.0 35.0 37.0
Ri 9.38 10.93 15.36 17.88 18.88
Ri 87.89 119.36 236.39 319.52 356.27
2
Ri/R1 1 1.36 2.69 3.64 4.05
22
(Ri/R1)×3 3 4.07 8.07 10.91 12.16
22
N 3 4 8 11 12
{hkl}i 111 200 220 311 222
第八章 电子显微图像
1、衍射衬度 衬度是指像平面上各像点强度（亮度）的差别。
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 2、明场成像、暗场成像
①在背焦面插入物镜光阑，把晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔，则荧光屏上A晶粒较亮而B晶粒较暗。如以A晶粒亮度IA为背景强度，则B晶粒的像衬度为：? I(I)B?IA?IBI?hklIAI0这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫明场成像。所得到的像叫明场像。 ②如果把光阑孔向左移，使它的位置和衍射斑hkl重合，由于透射束完全被光阑挡掉，A晶粒就显示不出亮度；而B晶粒亮度为IB≈Ihkl。这种用衍射束形成的电子显微图象叫做暗场像。 3、定性分析刃型位错线衬度的产生及特征
(hkl)是由位错线D引起的局部畸变的一组晶面，并以它作为操作反射用于成像。
若该晶面与布拉格条件的偏离参量为S0，并假定S0>0，则在远离位错D区域（例如A和C位置，相当于理想晶体），衍射波强度为I。
位错引起它附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S’。离位错越远，S’越小。在位错线右侧， S’>0；在其左侧， S’<0。
于是，在右侧区域内(如B位置)，晶面的总偏差S0＋ S’>S0，使衍射强度IB 如果衍射晶面的原始偏离参量S0<0，则位错线的像将出现在实际位置的另一侧。 位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，叫做“应变场衬度”。 由于附加偏差S’随离开位错中心的距离逐渐变化，使位错线的像总是有一定的宽度（一般3～10nm左右）。通常，位错线像偏离实际位置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内。 尽管严格来说，位错是一条几何意义上的线，但用来观察位错的电镜却并不必须具有极高的分辨本领。 第九章 扫描电子显微镜 1、 电子束与固体相互作用时产生的物理信号有哪些？各有什么特点？（任选4种） ⑴ 背散射电子：被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背 散射电子。弹性背散射电子能量没有损失，能量能达到数千到数万电子伏。非弹性背散射电子方向改变，能量也有不同程度的损失，能量分布范围很宽，从数十电子伏直到数千电子伏。 背散射电子来自样品表层100nm-1μm的深度范围。由于背散射电子的产额能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。 ⑵ 二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子叫做二次电子。二次电子的能 量较低，一般都不超过8×10J（50 eV）二次电子一般都是在表层5～50nm(5～10nm)深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的分辨率较高。二次电子产额主要决定于表面形貌；和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。 ⑶ 吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽（假定样品有足够的厚度没有透射 电子产生），最后被样品吸收。若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以进行定性的微区成分分析。 ⑷ 透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄 膜样品而成为透射电子。遭受特征能量损失△E的非弹性散射电子（即特征能量损失电子）和分析区域的成分有关。因此，可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 2、简述扫描电镜的结构 -19 （1）电子光学系统（镜筒）电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 ① 电子枪利用阴极（灯丝）与阳极间的高压产生高能量的电子束。 ② 电磁透镜 作聚光镜用。把电子枪的束斑（虚光源）逐级聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩 小成一个只有数个纳米的细小斑点。