发布时间 : 星期三 文章大学化学A实验讲义（2009年）更新完毕开始阅读334c950e763231126edb118d
实验三 盐酸标准溶液的配制、标定及混合碱的测定
一、实验目的：
1．学习滴定管的正确使用与滴定操作；掌握确定滴定终点的方法； 2．了解间接法配制标准溶液的方法。
3．学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。
二、实验原理
（一） HCl标准溶液的配制与标定
酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配置HCl和NaOH溶液，即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度；也可用一已知准确浓度的HCl(NaOH)溶液标定NaOH(HCl)溶液，然后经计算求知NaOH (HCl)溶液的浓度。标定酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂。
1. 用无水碳酸钠标定HCl的反应分两步进行：
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl ，NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 ? + H2O
当反应达到化学计量点时，溶液pH值约为3.89 ，可选用甲基红或甲基橙作指示剂。标定时应注意CO2的影响，为减小CO2的影响，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热，用甲基橙作指示剂时，最好进行指示剂校正。
2. 用硼砂（Na2B4O7·10H2O）标定HCl的反应如下：
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl
计量点时，由于产物是H3BO3(Ka1=5.8×10-10)，溶液pH值约为5.1，可选用甲基红作指示剂。
（二）混合碱测定
混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
若混合碱是由Na2CO3与NaOH组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，这是第一计量点，假设此时用去标准HCl溶液的体积为V1 (mL)。反应如下：
HCl + NaOH = NaCl + H2O (1) HCl + Na2CO3 = NaHCO3 + H2O (2)
继续以甲基橙作指示剂，HCl标准溶液滴定至橙色，这是第二计量点，假设此时用去标准HCl溶液的体积为V2 (mL)。反应如下：
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HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H2O (3)
由反应式可知：V1 >V2 ，且Na2CO3消耗标准酸溶液的体积为2V2 (mL)；NaOH消耗标准酸的体积为(V1-V2)(mL)。于是可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。
若混合碱系Na2CO3与NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行滴定，则V1 由以上讨论可知，若混合碱系未知组成的试样，则可根据V1与V2的数据关系，便可确定试样由何种碱组成，计算出试样中各组分的百分含量。 三、仪器与试剂 仪器：酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，试剂瓶(500mL)，量筒(10mL)，电子天平。 试剂：浓HCl（AR），硼砂（Na2B4O7·10H2O，AR，M=381.42），NaOH（AR，M=40.00）， NaHCO3（AR，M=84.01），NaCO3（AR，M=105.99）甲基红（0.2%水溶液），甲基橙（0.2%水溶液）酚酞（0.2%乙醇溶液）。 四、实验步骤 1. 0.1 mol·L-1HCl溶液配制 用洁净量筒量取纯浓盐酸4~4.5mL，倒入500mL试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。 2. HCl标准溶液的标定 在分析天平上准确称取0.4~0.5g基准试剂Na2B4O7·10H2O两份，分别置于250mL锥形瓶中，标上瓶号，加20~30mL水溶解后，加入1~2滴0.2%甲基红指示剂，分别用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。记录每次滴定时消耗HCl的体积数。根据基准物Na2B4O7·10H2O的质量，计算HCl标准溶液的准确浓度。 3. 混合碱的测定 用移液管移取25mL已配好的混合碱试样溶液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2~3滴，以标定好的HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为微粉红色，记录下消耗HCl标准溶液的体积（V1）；然后加入1~2滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色恰好变为橙色，记录下第二次用去HCl标准溶液的体积（V2），平行做2~3次。 根据HCl标准溶液的浓度和所消耗的体积（V1与V2），判断试样的组成，并计算各组分的百分含量。 -9- 五、结果与讨论 1. HCl标准溶液的标定结果 基准物硼砂质量（g） 消耗HCl体积V（mL） HCl溶液的浓度mol·L-1 HCl溶液的浓度平均值 相对偏差（%） 1 2 2. 混合碱的测量结果 混合碱试样标号： HCl标准溶液的浓度 mol·L-1 HCl标准溶液的体积（V1）mL HCl标准溶液的体积（V2）mL 混合碱试样的组成 试样中各组分的百分含量％（平均值） 1 2 六、思考题 1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 2. 0.04g NaOH和0.06g Na2CO3混合物，用0.1 mol·L-1 HCl溶液滴定时V1和V2各为多少 mL？ 3. 20mL NaOH与Na2CO3混合溶液，以酚酞作指示剂，用去0.1 mol·L-1HCl溶液15mL， 加入甲基橙指示剂后，继续滴定又用去0.1 mol·L-1HCl溶液15mL，问NaOH与Na2CO3在此混合液中的浓度是否相等？各等于多少？ -10-