质谱试题及答案上课讲义 联系客服

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峰。如:3-硝基苄醇作基质,出现 m/z154(MH),136(MH–H2O), 289(MMH–H2O) 峰;(2)适合于极性大、分子量大、低蒸汽压、热稳定性差的样品;(3)FAB一般用作磁式质谱的离子源 ESI电离源:(1)最广泛使用的软电离技术,液相色谱质谱联用仪(LC-MS) 的标配离子源

产生 (M+H)+,(M-H)-等准分子离子峰及加和离子峰;(2)可产生多电荷离子,如(M+2H)2+ or (M+10H)10+,降低生物大分子m/z;(3)适用于强极性,大分子量(<2000,000Da)的样品分析,如肽,蛋白质,糖等

APCI电离源:(1)软电离方式,电离过程与CI相似,属于离子-分子反应,LC-MS离子源;

(2)产生 (M+H)+,(M-H)-等准分子离子峰,不形成多电荷峰;(3)适合弱极性/非极性样品分析

MALDI电离源:(1)质量范围可达50万Da;(2)高灵敏度,可测至10-12~10-15摩尔;(3)软电离,没有或很少有碎片离子,可用于分析混合物。(4)可容纳毫摩尔级的盐。

缺点 :基质背景易干扰质量数1000Da以内的物质分析; 激光解析电离可能导致被分析物分解。

8.确定具有下述分子式的化合物,其形成的分子离子具有偶数电子还是奇数电子?

(1)C3H8 (2)CH3CO (3)C6H5COOC2H5 (4)C6H5NO2 答:(1)、(3)偶电子;(2)、(4)奇电子

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9.试确定下述已知质何比离子的可能存在的化学式:

(1) m/z为71,只含C、H、O三种元素 (2)m/z为57,只含C、H、N三种元素 (3)m/z为58,只含C、H两种元素

答:(1)C4H7O或C3H3O2; (2)C3H7N或CH3N3或C2H5N2; (3)C4H10

10.试写出苯和环己烯的分子离子式。

答:苯:环己烷:

11.写出环己酮和甲基乙烯醚的分子离子式。

答:环己酮:甲基乙烯醚:

12.写出丙烷分子离子的碎裂过程,生成的碎片是何种正离子,其m/z是多少? 答:

,m/z=29 ; ,m/z=15。

13.试解释溴乙烷质谱图中m/z分别为29、93、95三峰生成的原因?

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答:由分子离子碎裂过程

14.有一化合物其分子离子的m/z为120,其碎片离子的m/z为

105,问其亚稳离子的m/z是多少?

答:亚稳离子m/z=(碎片离子m/z)2/分子离子m/z=1052/120=91.9 15.亚稳离子峰和正常的碎片峰有何主要区别?

答:亚稳离子:寿命为10-6-10-5的离子,从离子源出口到达检测

器之前裂解并被记录的离子;

正常碎片峰:广义上指除分子离子以外的所有离子。碎片离子的质

量和强度与化合物的结构相关,是结构解析的重要信息。

16.下述断裂过程:

其m/z是多少?

答:在上述断裂过程中分子离子的m/z=105,产生的碎片离子为:C6H5+ m/z=77,

所产生的亚稳离子的m/z=772/105=56.5

17.试解释环己烷质谱图中产生m/z分别为84、69、56、41离子峰

的原因? 答:

所产生的亚稳离子,

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18.某有机化合物(M=140)其质谱图中有m/z分别为83和57的离

子峰,试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合? (1)

(1) (2)

答:结构与(1)相符

19.某有机胺可能是3-甲基丁胺或1,1-二甲基丙胺,在质谱图中其

分子离子峰和基峰的m/z分别为87和30,试判断其为何种有机胺? 答:3-甲基丁胺

20.某有机物可能是乙基正丁基醚或甲基正戊基醚,其质谱图上呈现

离子峰的m/z分别为102、87、73、59、31,试确定其为何物?

答: 乙基正丁基醚。

21.在碘乙烷的质谱图中呈现m/z分别为156、127、29的离子峰,试说明其形成的机理。

答:m/z156为CH3CH2I的分子离子峰

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