药物分析实验讲义10.1 联系客服

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不严密或多次取用后溶剂挥发,致使浓度改变,则应重新配制点样液。 ②在距薄层板底边2.0cm处划点样基线,在基线上分别点出供试品溶液及对照溶液原点位置。

③点样仪器可用10μl微量注射器或色谱用10 μl微量吸管吸取5.0μ1供试溶液(或对照溶液)分少量多次点于同一原点处 (为使原点面积尽量小些,溶质浓度应尽量集中一些,最好在第一滴落下,用电吹风将溶剂挥干后再滴上第二滴,以免原点过于扩散。为控制平行原则,要求供试溶液及对照溶液的原点面积大小一致。为此,最好使用二支内径相同的微量吸量管,或使用同一支微量吸量管)。

④点样完毕,置红外灯下烘干放冷。 (3)展开

本实验使用直径为12cm、高20cm的圆形层析缸,约需120 ml展开剂。可使展开剂浸入的深度约离薄层板底边1.0 cm左右(切勿将样点浸入展开剂中),加盖,密封,待展开至规定距离(一般为10~l5cm),取出薄层板,晾干。

为节约展开剂的用量,可用50~60ml展开剂,展开缸下面垫以楔形木板使缸底倾斜,仍能达到浸入lcm高度的要求。

展开过程中,层析缸应密封良好,否则展开剂不断挥发使Rf值增大,甚至使斑点到达前沿,且延长了展开时间。

二、实验后思考

1.设计药物中特殊杂质检查方法的依据是什么? 2.特殊杂质检查的常用方法有哪些?

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实验三 水杨酸钠的双相滴定法

COONaOHC7H5O3Na-----160.11

一、目的要求

1、掌握双相滴定法的基本原理 2、掌握双相滴定法的基本操作

二、基本原理

水杨酸钠为水杨酸的碱金属盐,易溶于水,可采用盐酸标准液定量滴定。但滴定产物游离水杨酸不溶于水,在滴定过程中妨碍终点的观察。因此,将精密称量的样品置于分液漏斗中,加水溶解后,以甲基橙为指示剂,加入有机溶剂,例如乙醚等,边用盐酸标准溶液滴定,并强力振摇。这样,将滴定中生成的水杨酸不断萃取入有机溶剂中,同时降低水杨酸的离解。为使滴定完全,最后将有机层分出,用水洗涤,使可能混溶于有机层中的盐洗出,洗液并入水层,再另加入有机溶剂,继续以盐酸标准液滴定至水层显持续的橙红色。

COONaOH+COOHOHHCl+NaCl

指示剂除用甲基橙外,也可用溴酚蓝,终点变化较为明显。

三、实验方法

精密称取本品约1.5克,置于250 ml分液漏斗中,加蒸馏水约25ml溶解后,加乙醚35ml与甲基橙指示液一滴,用盐酸液(0.5mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层显橙红色,分取水层,置250ml磨口塞锥型瓶中,乙醚层用蒸馏水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚10ml继续用盐酸液(0.5mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层显持续的橙红色。每1m的盐酸液(0.5mol/L,需标定)相当于80.05mg的C7H5O3Na。 四、预习提要

1、水杨酸钠的含量测定,采用盐酸标准溶液直接滴定时,有什么缺点?

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2、双相滴定操作关键是什么?

3、双相滴定法还适用于哪些药物的含量测定?

实 验 指 导

一、基本操作技能训练 1、分液漏斗的正确使用

双相滴定操作是在分液漏斗中进行的,因此,分液漏斗的正确使用是本实验成功的关键之一。分液漏斗在使用过程中漏液是常出现的故障。

为了防止分液漏斗漏液,应注意:

(1)使用之前要将已洗净的分液漏斗活塞拔出,用滤纸将活塞和活塞套擦干,在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一层凡士林,将活塞插入活塞套中,来回旋转数次,或向一个方向旋转数圈,直到外观观察呈透明即可。亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一层凡士林,小心不要涂在塞孔处,以防堵塞孔眼,然后将其放入活塞套内,来回旋转数次,或向一个方向旋转数圈,直到外观观察呈透明为止,在活塞末端套一橡皮圈,更可防止在使用时将活塞顶出。

(2)漏斗内装入蒸馏水或所用溶剂,置分液漏斗架上放置约两分钟,观察有无液滴滴下,缝隙中是否有液滴渗出,然后将活塞转180°再观察一次,没有漏液即可应用。

(3)滴定过程中,手持分液漏斗强力振摇时,应将活塞粗端朝上,以防振摇时活塞松动后漏液,致使含量测定结果偏低;强力振摇过程中需经常放气,但应避免溶液喷至分液漏斗颈部,可从颈部滴加几滴蒸馏水,将溶液洗回分液漏斗内,再继续操作。 2、称量和滴定操作的训练 (1)分析天平的正确使用

称量操作是定量分析实验中的基本操作,学生虽经分析化学实验课的训

练,但有的同学仍未牢固地掌握正确的称量操作方法。因此,在进行第一个定量分析实验时,应重点掌握分析天平的正确使用,及时找出错误的操作习惯,并加以认真纠正。

(2)减重法称量的正确操作

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减重法称量操作是采用将称量瓶中样品定量倒入分液漏斗中完成的。为了保证准确、迅速地称量,应注意:

①为了缩短称量时间和节省药品及称量的次数,可先在普通天平上称出空称量瓶的重量,并加入粗略的三份样品总量后,再放入分析天平中称量。准确称量后,算好应倒出的药品量,把砝码预先放好,仔细倒出适量,再称量。 ②样品从称量瓶中倒出时,应直接倒入分液漏斗内,整个操作必须在瓶口范围内进行,以免粘在称量瓶盖上样品量的损失,影响称量的准确性。 (3)滴定管的正确操作

滴定管使用方法已在分析化学实验操作中学习过;但进入药物分析实验时,仍应引起学生的重视。滴定管漏液、堵塞孔眼、滴定时活塞松动及体积读数不正确是在实验过程中易出现的不正常现象。

二、操作要点

1、减重法称量时,样品倾出后直接置于分液漏斗中,而漏斗口小,样品不易全部转移,可在漏斗口上置一玻璃小漏斗,使样品不受损失。

2、为了防止先加入样品后加入水的操作步骤会使样品集聚在分液漏斗底部,而不易全部溶解,可以先加入少量水后,再称量样品。

3、滴定过程中,振摇要充分。

4、分液漏斗放置至水层与醚层分层后,再分取水层,并注意将水层全部分出,以免造成损失。

三、含量计算公式

C7H5O3Na%?T?VHCl?f样品量?100%

式中:T—滴定度;f-滴定液浓度校正因子;VHCl-消耗滴定液体积; 五、实验后思考

1、双相滴定操作中,有哪些平行原则需要遵循? 2、双相滴定法适用于哪些药物的定量分析?

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