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实验二 容量仪器的校正
一、目的要求
1．了解容量仪器校正的意义。
2．掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理
定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。 校正的方法有称量法和相对校正法
称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml是指在真空中1g纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说，在3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响：
(1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正；
(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响，可得出在20℃容积为lml的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。
V20?式中：V20为在20℃时容器的真实容积；
mt为在空气中t℃时水的质量；
mt dt dt为t℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g，则该移液管在20℃的实际容积为：
V20?24.921?25.02(ml)
0.99617 即这支移液管的校正值为－ = +(ml) 11
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表2-1不同温度下1ml向水在空气中的质量(用黄铜砝码称量) 温度（℃） dt(g/ml) 温度（℃） dt(g/ml) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 温度（℃） dt(g/ml) 28 29 30 31 32 33 34 35
校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因，校正时必须仔细、正确地进行操作，使校正误差减至最小。凡要使用校正值的，其校正次数不得少于2次。两次校正数据的偏差应不超过该容器容积所允许偏差的1/4，以平均值为校正结果。
在某些情况下，人们只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的准确体积，这时可用容积相对校正法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校正法更为重要。例如，用25ml移液管移取蒸馏水至干净且倒立晾干的100ml容量瓶中，到第4次后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校正的标线。
如要更全面、详细了解容量仪器的校正，可参考JJGl96—90《常用玻璃量器检定规程》。
三、实验方法
(一)量瓶的校正
将待校正的量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量蒸馏水，将量瓶及蒸馏水同时放于天平室中20 min，使温度与空气的温度一致，记下蒸馏水的温度。将空的量瓶连同瓶塞一起称定质量。加蒸馏水至刻度，注意刻度之上及瓶外不可留有水珠j否则应用干燥滤纸擦干，盖上瓶塞，称定质量，减去空瓶质量即得量瓶中水的质量。从表2-l查出巩，按公式算出容量瓶的真实容积。
如量瓶无刻度或与原刻度不符时，应刻上刻度或校正原来的刻度。方法是用纸条沿量瓶中水的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈在石蜡上刻一圆圈，沿圆圈涂上氢氟酸，使氢氟酸与玻璃接触。2 min后，洗去过量的氢氟酸并除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度(利用氢氟酸能够腐蚀玻璃的原理)。
根据国家规定，不同容积量瓶允许的误差范围如下： 体积（ml） 250 100 50 25 10 5 2 允许误差(ml) ? ? ? ? ? ? ?
(二)移液管的校正
1．取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定质量，称准至1mg。 22
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2．取内壁已洗净的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取蒸馏水至刻度，将蒸馏水放入上述锥形瓶中，称定质量，记下水温。
3．由移液管转移到锥形瓶中的水的质量，从表2-1中查出dt，按公式算出移液管的真实容积。
4．刻度吸管（吸管量）的校正方法，可按滴定管的校正法进行。 根据国家的规定，不同容积移液管允许的误差范围如下： 体积（ml） 100 50 25 20 10 5 2 允许误差(ml) ? ? ? ? ? ? ?
(三)滴定管的校正
1．取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定质量，称准至1mg。
2．将已洗净待校正的滴定管装入蒸馏水并将液面调节至刻度处，记下水温，从滴定管放水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放或）。
3．称定“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出水的质量。根据放出水的质量，从表2-1查出dt，即可算出滴定管~刻度之间的真实容积。
4．按上述方法继续校正各段~、~、~、……的真实容积，注意每次都从滴定管标线开始。
5．重复校正1次。两次校正所得同一刻度的体积相差不应大于。算出各体积处的校正值（两次平均值）。以读数值为横坐标，校正值为纵坐标作校正曲线，以备滴定时查取。
6．校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流出3~4滴，读数必须准确。根据国家规定，滴定管误差：50ml为?，25ml为?。滴定管的零至任意分量的误差均应符合规定。
表2-2 25ml滴定管校准记录（水温 ℃） 分段（ml） 0~ 0~ 0~ 0~ 0~ 瓶 称量记录（g） 瓶+水 瓶 瓶+水 1 水的质量（g） 2 平均 实际体积（ml） 校正值（ml） △V=V－V20 四、注意事项
1．校正容量仪器所用蒸馏水应预先放在天平室，使其与天平室的温度达到平衡。 2．待校正的仪器，应仔细洗涤至内壁完全不挂水珠。
3．容量瓶校正时，注意刻度上方的瓶内壁不得挂水珠；校正时所用锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。
4．一般每个仪器应校正两次，即做平行试验两次。
5．在分析天平上称量盛水锥形瓶时，应暂时将天平箱内的硅胶取出，实验完成后再把硅胶放回天平箱内。
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五、思考题
1．为什么要进行容量仪器的校正？
2．在开始放水前，若滴定管和移液管尖端或外壁挂有水珠，该怎么办？ 3．称量时应将天平箱内干燥剂取出，为什么？
4．校正容量瓶、移液管、滴定管时，这些玻璃仪器是否均需预先干燥？为什么？
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