发布时间 : 星期日 文章14级药物分析实验讲义(2015.7)更新完毕开始阅读3e10bf3fc8d376eeaeaa31e2
实验一 查阅《中国药典》
一、目的要求
1．掌握正确查阅药典的方法。
2．熟悉药典各组成部分的主要内容和体例格式。 3．熟悉药典中的有关术语。 二、仪器与试药
《中国药典》（2010年版）一、二、三部 三、实验内容
1．在药典中查阅如下内容： 2．氢化可的松的鉴别 3．乳糖的性状 4．硫酸盐检查 5．pH测定法
6．片剂的常规检查实验 7．无水乙醇的性状 8．稀硫酸的配制方法 9．何谓“精密称定” 10．降压物质检查 11．“水浴”的温度 12．黄芪的质量标准 13．“炙甘草”的检查实验
14．银杏叶提取物的含量测定方法 15．茶油的用途 16．双黄连口服液的处方 17．农药残留量测定方法
18．流感全病毒灭活疫苗的保存、运输及有效期 19．人免疫球蛋白中蛋白质的含量 20．2，4-二硝基苯肼的分子量 21．甲基橙指示液的配制
实验二 药物的鉴别试验
一、目的要求
1．掌握药物的化学鉴别试验、紫外-可见分光光度法鉴别试验的操作及结果判定。 2．熟悉各试验药物的鉴别原理。 二、仪器与试药
1．仪器：电子天平、容量瓶、移液管、紫外-可见分光光度计。
2．试药：阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、维生素B1片、维生素C片、三氯化铁试液、硝酸银、稀盐、0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试、氢氧化钠试、铁氰化钾试液、正丁醇、硝酸
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银试液、二氯靛酚钠试、盐酸溶液(9→1000)。
三、实验内容 1．化学鉴别试验
（1）阿司匹林片的鉴别：取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，应显紫堇色。
（2）盐酸普鲁卡因注射液的鉴别
1）取本品1ml，加稀盐酸1ml，摇匀，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，滴加碱性β-萘酚试液2~3滴，生成橙黄到猩红色沉淀。
2）取本品约2ml，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
（3）维生素B1片的鉴别：取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干，得残渣。取残渣约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
（4）维生素C片的鉴别：取本品的细粉适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），加水10ml，振摇使维生素Ｃ溶解，滤过，将滤液分成二等份，在一份加硝酸银试液0.5ml ，即生成银的黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛酚钠试液1～2 滴，试液的颜色即消失。
2．紫外-可见分光光度法鉴别试验
盐酸氯丙嗪注射液鉴别：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg），置250ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000) 至刻度，摇匀；精密量取10ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000) 至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法测定，在254nm与306nm 的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。
实验三 葡萄糖的一般杂质检查
一、目的要求
1．掌握药物中一般杂质检查的操作方法。 2．熟悉葡萄糖原料一般杂质检查的原理和意义。 二、仪器与试药
1．仪器：纳氏比色管、量筒、电子天平。
2．试药：葡萄糖、标准氯化钠溶液、标准铁贮备液、标准铅贮备液、硫氰酸铵试液、硝酸银试液、硫代乙酰胺试液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、稀硝酸、硝酸。
三、实验内容 1．氯化物检查
供试品溶液：称取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
对照溶液：另取标准氯化钠溶液6.0ml，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀。
测定：于上述两纳氏比色管中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗
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处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较两管的浑浊程度。
2．硫酸盐检查
取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
3．铁盐检查
取本品2.0g，加水溶解成20ml，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释至45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
4．重金属检查
取本品4.0g，置一25ml纳氏比色管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml；另取一25ml纳氏比色管，加入标准铅溶液2ml，加水21ml，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml。
上述两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，比较两管颜色。
5．亚硫酸盐与可溶性淀粉的检查
亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1 滴，应即显黄色。 6．钡盐的检查
取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。
实验四 药物的特殊杂质检查
一、目的要求
1．掌握紫外-可见分光光度法、薄层色谱法、目视比色法检查药物中特殊杂质的操作。 2．掌握各试验药物中特殊杂质的来源与检查原理、方法。 二、仪器与试药
1．仪器 电子分析天平、容量瓶、紫外-可见分光光度计、薄层色谱展开缸、玻璃板、比色管、点样器。
2．试药 葡萄糖注射液、盐酸雷尼替丁片、阿司匹林肠溶片、甲醇、硅胶、乙酸乙酯、异丙醇、浓氨溶液、乙醇、硫酸铁铵、水杨酸。
三、实验内容
1．葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查
方法：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在284nm的波长处测定，吸光度不得大于0.32。
2．盐酸雷尼替丁片中有关物质的检查
方法：取本品研细，取细粉适量，加甲醇使盐酸雷尼替丁溶解并稀释制成每1ml 中约含10mg的溶液，滤过，续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇分别稀释制成每1ml 中含0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg和0.40mg的溶液，作为对照溶液(1)、(2)、(3)、(4) 和(5)。照薄层色谱法试验，吸取上述六种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯－异丙醇－浓氨溶
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液－水(25:15:5:1) 为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中显色后，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色分别与对照溶液(1)、(2)、(3)、(4) 和(5) 所显的主斑点比较，杂质总量不得过4.0％。
3．阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查
方法：取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成100ml）3ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01％水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深(1.5％) 。
实验五 复方氨林巴比妥注射液的含量测定
一、目的要求
1．掌握紫外-可见分光光度法测定安替比林含量的原理、方法。紫外分光光度计的操作与注意事项。
2. 掌握滴定法测定氨基比林、巴比妥含量的原理及操作方法。 3. 熟悉注射剂的含量表示方法及结果计算。 二、仪器与试药
1．仪器：紫外-可见分光光度计、酸式滴定管。
2．试药：复方氨林巴比妥注射液、甲基橙-亚甲蓝混合指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、安替比林对照品、对二甲氨基苯甲醛溶液、碳酸钠试液、丙酮、硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
三、实验内容
（一）氨基比林含量测定
精密量取本品适量（约相当于氨基比林0.75g ），加水25ml，加甲基橙-亚甲蓝混合指示液3-4滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显出的颜色与对照液[取水30ml，加同样的指示液3-4滴与盐酸滴定液（0.1mol/L）0.2ml制成]颜色一致，自消耗的盐酸滴定液（0.1mol/L）ml数中减去0.2ml，即得。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.13mg的C13H17N3O。
（二）安替比林含量测定
对照品溶液的配制：精密称取安替比林对照品约40mg，置100ml的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的配制：精密量取本品5ml，置250量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置100ml量瓶中，各加水5ml，精密加入对二甲氨基苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛0.5g，溶于硫酸溶液（1→3）25ml中，即得]10ml，摇匀，室温放置1小时，各加水至刻度，摇匀，在513nm波长处测定吸收度，即得。
（三）巴比妥含量测定
精密量取本品10ml，加入新配制的碳酸钠试液4ml、丙酮3ml及水12ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液所显的浑浊在半分钟内不消失，即得。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于18.42mg的C8H12N2O3。
四、注意事项
1. 比色皿每换一种溶液或溶剂都必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。 2. 打开仪器的电源开关，预热30min后，再开始测量。
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