X射线复习和思考题 联系客服

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29、物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答:(1)物相定量分析的原理是在多相混合物中,各相的衍射线相对强度取

决于它们在混合物中的相对含量。

(2)K值法进行物相定量分析的过程: 原理:Ij?BCjfj?

在含有待测相 a 的多相样品中,加入内标物 s ,形成复合样品。 对于复合样品,有:

'IaCafa'Ca?a/?a (式中?为密度) ????IsCsfsCs?s/?s'IaCa?s?a故? ??IsCs?a?s'IaCa?s?a由式? ??IsCs?a?s令

Ca?s??Ksa Cs?a'Ia?aa则?Ks?,其中Ksa称为a 相(待测相)对s 相(内标物)的K值,若a Is?s相与s 相衍射线条选定,则K值为常数。 步骤:

(1)Ksa值的实验测定:在纯a 相样品中加入等量的s 相,此时?a’/ ?s = 1,测定其 Ia /Is 即得Ksa,

'Ia?aa由?Ks? Is?s得Ksa=

Ia Is(2)测定待测相 a的质量分数?a:向待测样中加入已知量的 s 相,测量待测

'Ia?aa复合样品中的Ia 和Is ,利用?Ks?计算出 ?a’,然后再利用关系式 ?a’

Is?s= ?a (1- ?s ) ,计算出待测相 a 的质量分数?a 。

30、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析和物相定性,所得的

信息有何不同?

答:(1)物相定性分析的原理:①每一种物相都产生自己特有的衍射花样,两种物相不会给出完全相同的衍射花样。②多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠加,互不干扰。③若以面间距(d)和衍射强度(I)表征衍射花样,d-I数据组就是鉴别物相的基本依据。

(2)对食盐进行化学分析所得到的信息是组成物质的元素种类,如Na,Cl等及其含量,却不能说明其存在状态,也不能说明其是何种晶体结构,因为同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。对食盐进行物相定性所得到的信息不是试样的化学成分,而是由各种元素组成的具有固定结构的物相,比如NaCl物相。

31、试述原子散射因数f有关系? 答:

(1)原子散射因子

和结构因子

F的物理意义,结构因子与哪些因素

f的物理意义:原子散射波振幅与电子散射波振

幅之比,即

原子散射波的振幅 f?Ea?Ee一个自由电子的散射波的振幅

(2)结构因子F的物理意义:FHKL??fjexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj)),晶胞沿

j?1n(HKL)面反射方向的散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波。结构因子与原子种类、原子数目、原子坐标有关, 不受晶胞形状和大小影响. |FHKL|物理意义:|FHKL|=

Eb晶胞内全部原子散射波的振幅? Ee一个电子散射波的振幅32、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线花样等方面与

德拜法有何不同? 答:

入射光束 试样形状 成像原理 德拜法 衍射仪法 特征X射线 粉末,平板状 布拉格方程 辐射探测器 强度随衍射角分布曲线, 即I~2?曲线。 特征X射线(单色光) 粉末,细圆柱状 布拉格方程 衍射线记录 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 衍射花样 一些衍射弧(对) 试样吸收 衍射强度 同时吸收所有衍射 2?1?cos2???2MI相?PF?2?A???e?sin?cos??逐一接受衍射 2?1?cos2??1I相?PF?2e?2M??sin?cos??2? 衍射装备 德拜相机 测试慢,不易分辨靠得很近的弧线;无法重复,人工处理结果;设备便宜,操作简便。 应用 样品极其微量 常用于定性分析。

X射线衍射仪 测试快,灵敏,弱线可分辨;可重复,数据自动处理; 设备贵,使用条件要求高。 样品量太大 常用于定性,定量,相结构分析。 33、写出简单P点阵,体心I点阵,面心F点阵的系统消光规律

以及他们第一条衍射线的干涉指数。 答: 点阵类型 简单P点阵 体心I点阵 面心F点H、K、L全为奇数H、K、L奇偶混杂 阵 或全为偶数 (001) (111) H+K+L为偶数 H+K+L为奇数 (110) 产生衍射 全部 产生系统消光 无 第一条衍射线的干涉指数 (100) 底心点阵 H、K全为奇数或全H、K奇偶混杂