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水汽实验

1. 碱度的测定(容量法)

1概述:

水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如:OH-、CO32-、HCO-3、PO3-4、HPO42-、癸酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等,都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进行反应。因此,可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。其反应为:

OH- +H+ H2O 2 测定方法:

2.1 水样碱度>0.5mmoL/L时

2.1.1 取100mL透明水样于锥形瓶中。 2.1.2 加入2-3滴1%的酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.1M(1/2H2SO4)标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a 。

2.1.3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂,继续用0.1M(1/2H2SO4)标准溶液滴定至溶液显橙色为止,记录第二次耗酸体积b(不包括a )。 2.2 当水样碱度<0.5mmol/L时

2.2.1 取100mL透明水样于锥形瓶中。

2.2.2 加入2-3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用0.1M(1/2H2SO4)标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a 。

2.2.3 向上述锥形瓶中加入2滴甲基红-----亚甲基盐指示剂,继续用0.1M(1/2H2SO4)标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸体积b (不包括a)。

以上两法若加酚酞指示剂后溶液不显色,可直接加甲基橙或甲基红一亚甲基蓝指示剂,用0.1M(1/2H2SO4)标准溶液滴定,记录耗酸体积b 。 3 水样的碱度按下式计算:

(JD)酚=

V

c×a 或(JD)酚=

(JD)全=

V

c×(a+b)

V c×(a+b)

×10 mmol/L

3

c×a

×10 mmol/L

3

×10μmol/L

6

或(JD)全=

V

×10μmol/L

6

式中:c---硫酸标准溶液的摩尔浓度M a、b---滴定所消耗的H2SO4体积ml v---水样的体积ml

2. 酸度的测量(容量法)

1概述

酸度是指水中能接受氢氧离子的物质的量,分甲基橙酸度和酚酞酸度两种,用甲基橙作指示剂测定的结果为甲基橙酸度,是水样中强酸离子的含量。用酚酞作指示剂,测定的结果为酚酞酸度是水样中强酸离子和弱酸离子的总含量。 2 测定方法

2.1甲基橙酸度的测定;

2.1.1取100ml澄清水样,注入250ml锥形瓶中。

2.1.2 加2滴甲基橙指示剂,用0.1摩尔/升氢氧化钠标准溶液,滴定至溶液呈橙黄色为止,记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(a)。 2.2酚酞酸度的测2.2.1 用100一200毫升容量瓶取样,将取样胶管插入瓶底,使水样溢流2分钟后,将水样倾倒至刻度。

2.2.2 加入酚酞指示剂2一3滴用0.1摩尔/升NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色为止,记录所耗NaOH标准溶液的体积(b)。 3计算

(SD)甲基橙=

(SD)酚酞=

式中:C(NaOH)一Na○H标准溶液的摩尔浓度

V一水样体积ml

b×C(NaOH) V

×1000毫摩尔/升

a×C(NaOH) V

×1000毫摩尔/升

4 注意事项

4.1测定酚酞酸度取样后应立即盖严瓶盖,滴定的操作应迅速,以免碳酸分解影响测定结果。

4.2 水中若含有游离氯,可加数滴0.l摩尔/升硫代硫酸钠溶液以消除游离氯的影响。

3. 氯根的测定

1 原理:

在PH为7左右的中性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点,其反应为:

Cl- + Ag+ AgCl 白色 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 红色

2 测定方法:

2.1取适量水样于250ml锥形瓶中,稀释至100ml,加入2-3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用H2SO4溶液中和至无色。若不显色,加入适量NaOH,直至溶液呈红色后,再用H2SO4滴定至无色,再加入1mL10%的铬酸钾指示剂。

2.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录消耗AgNO3标准溶液的体积a,同时作

空白试验记录消耗AgNO3的体积b。 3 水样中氯化物(cl-)含量(mg/L)按下式计算:

(a-b)×c

[cl-]= ×1000mg/L

V

式中:a------滴定水样消耗AgNO3溶液的体积,ml b------滴定空白消耗AgNO3溶液的体积,ml

c------AgNO3溶液的滴定度,1ml相当于1mg 氯离子。

v------水样的体积ml

注:1、当水样中氯离子含量大于100mg/L时须按表中量取水样并用蒸馏水稀释至100mL后测定。

水样中氯离子含量mg/L 取水样量(mL) 5-100 100 101-200 50 201-400 25 401-1000 10 2、混浊水样,应事先进行过滤。

4. 硬度的测定方法(EDTA滴定法)

1 原理:

在PH为10.0+0.1的缓冲溶液中,用酸性洛蓝K等作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝紫色为终点,其反应为: 加指示剂后:Me2++ HIn2-→ MeIn- + H+ (HIn2-为指示剂)

(蓝色)(酒红色)

滴定至终点时:MeIn-+ H2Y2- → MeY2- + HIn2-+ H + (酒红色) (蓝色) 2 测定方法:

2.1 水样硬度大于0.5mmol/L时

2.1.1 按下表吸取适量透明水样注于250ml锥形瓶中,用高纯水稀释至100mL。 2.1.2 加入5mL氨一氯化氨缓冲溶液,2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用0.1M(1/2EDTA)标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。 水样硬度0.5-5.0 5.0-10.0 10.0-20.0 (mmol/L) 需取水样体积100 50 25 (mL) 2.2 水样硬度小于0.5mmol/L时

2.2.1 量取100mL透明水样注于250ml锥形瓶中。

2.2.2 加入3mL氨一氯化氨缓冲溶液,2滴0.5%酸性铬兰K指示剂,在不断摇动下,用0.01M(1/2EDTA)标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色,即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。 3 水样硬度的含量按下式计算:

c×a YD= V

c×a YD= V

×10 μmol/L

6

×10 mmol/L

3

式中:c---EDTA标准溶液的摩尔浓度

a---滴定所消耗EDTA标准溶液的体积ml v---水样的体积ml 5. 磷酸根的测定

1概要 采用磷钒钼酸,在420nm的波长下测定,适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为土2%。 第一种:紫外线光度计