第三章-原子发射题解 联系客服

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习题

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简述常用光源的工作原理及特点,在实际工作中应如何正确选择所需光源。 试从色散率、分辨率等诸方面比较棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的特点。 阐述光谱定性分析的基本原理,并结合实验说明光谱定性分析过程。

光谱定量分析的依据是什么?内标法的原理是什么?如何选择内标元素和内标线?

5 分析下列试样应选用什么激发光源?什么类型的光谱仪? (1)矿石矿物的定性和半定量分析; (2)钢中锰(0.0X% ~ 0.X%)的测定; (3)高纯氧化镧中铈、镨、钕的测定;

(4)污水中Cr,Mn,Cu,Fe,V,Ti等(含量为10-6数量级)的测定 解:(1)直流电弧;一米光栅摄谱仪 (2)低压交流电弧;中型摄谱仪 (3)高压火花光源;大型摄谱仪

(4)高频电感耦合等离子体(ICP)光源;选ICP—AES 光电直读光谱仪

6 平面反射光栅的宽度为50 mm,刻线为600条/ mm,求一级光谱的分辨率和在600.0 nm 处能分辨的最近的两条谱线的波长差为多少?当用棱镜为色散元件时,该棱镜材料的色散率

dnd?为120 (mm-1),试求要达到上述光栅同样分辨率时,该棱镜的底边应为多长?

解:分辨率为: R?????k?N

R?1?600?50.0?30000 ????R?600.030000?0.02nm

由公式R?mbdnd?,得 Rmdnd?300001?120 b???250mm

7 一平面反射光栅,当入射角为400,衍射角为100时,为了得到波长为400 nm的一级光谱,光栅上每毫米的刻线为多少?

解:由光栅方程公式 d(sin??sin?)?k?,得

k?sin??sin?1?400?10sin400?60 d???sin10

d?4?10?40.643?0.174mm?4.896?10?4mm

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刻线数为

14.896?10?4?2042条

8 若光栅的宽度为50.0 mm, 每毫米有650条刻线,则该光栅的一级光谱的理论分辨率是多少?一级光谱中波长为310.030 nm 和310.066 nm 的双线能否分开? 解:分辨率为: R?????k?N

R?1?650?50.0?32500

1 ????0.0095nm

R3250032500 即理论分辨率为32500的光栅能够分开波长差为0.0095 nm的谱线,310.030 nm 和310.066

???2(310.030?310.066)310.048nm 的双线波长差为0.036 nm,所以能够分开。

9 有一垂直对称式光栅摄谱仪,装一块1200条/ mm刻线的光栅,其宽度为5.0 cm,闪耀角为200。计算:

(1)在第一级光谱中,该光栅的理论分辨率;

(2)一级光谱适用的波长范围;

(3)若暗箱物镜的焦距f = 1000 mm试求一级光谱的倒线色散率。 解:(1)分辨率为: R?????k?N

R?1?1200?50.0?6.0?104 (2)一级光谱适用的波长范围: ??11200??(1)k?0.56

??(1)?

2dsinik???2??5700.5?10sin2010?570nm

5701.5 即 380nm???1140nm

(3)一级光谱的倒线色散率:

1?106 DL??1dkf?12001?1000?0.83nm/mm

10 分析硅青铜中的铅,以基体铜为内标元素,实验测得数据列于下表中,以△S 对 lg c 作图,并求硅青铜中铅的百分含量。

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分析编号 标样-1 标样-2 标样-3 标样-4 标样-5

解:

铅含量 (%) 0.08 0.13 0.20 0.30 x 黑度 (S) Pb, 287.3 nm 285 323 418 429 392 Cu, 276.88 nm 293 310 389 384 372 ?S?SPb?SCu logc -8 13 29 45 20 50403020-1.07 -0.89 -0.70 -0.52 logx ?S100-10-1.1-1.0-0.9-0.8-0.7-0.6-0.5logc

cx = 0.16%

11用内标法火花光源测定溶液中的镁。钼作为内标元素。用蒸馏水溶解氯化镁,以制备一系列标准镁溶液,每一标准溶液和分析样品溶液中含有25.0 ng/ mL的钼,钼溶液用溶解钼酸铵而得到。用移液管移取50 ?L的溶液置于铜电极上,溶液蒸发至干。测得279.8 nm 处的镁谱线强度和281.6 nm 处的钼谱线强度。试确定分析样品溶液中镁的浓度。 镁的浓度,ng/ mL 279.8 nm 1.05 10.5 105 1050 3

相对强度 281.6 nm 1.8 1.6 1.5 1.7 0.67 3.4 18 115 10500 分析样品

解:

logIMgIMo739 2.5 1.9 1.8 logc -0.429 0.3274 1.0792 1.8302 2.5899 1.3889 0.0211 1.0211 2.021 3.021 4.021 logx 3.02.52.0log(IMg/IMo)1.51.00.50.0-0.501234logc

样品logIMgIMo?1.3889,由图查得cx?6.3ng/mL。

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