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扫描电镜显微分析实验报告
一、实验目的
1、了解扫描电镜的基本结构和原理。 2、掌握扫描电镜试样的制备方法。 3、了解扫描电镜的基本操作。
4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。
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二、实验内容
1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。 2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。 3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。 4、对电镜照片进行基本分析。
三、实验设备仪器与材料
Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜
四、实验原理
（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。
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扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。
由电子枪发射出的电子经过聚光镜系统和末级透镜的会聚作用形成一直径很小的电子束，投射到试样的表面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束电子在试样表面作光栅式扫描。在扫描过程中，入射电子依次在试样的每个作用点激发出各种信息，如二次电子、背散射电子、特征X射线等。安装在试样附近的探测器分别检测相关反应表面形貌特征的形貌信息，如二次电子、背散射电子等，经过处理后
送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。根据成像信号的不同，可以在SEM的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。
（二）、扫描电子显微镜的特点
1、分辨本领强。其分辨率可达1nm以下，介于光学显微镜的极限分辨率（200nm）和透射电镜的分辨率（0.1nm）之间。
2、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦。
3、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。
4、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。
5、电子损伤小。电子束直径一般为3～几十纳米，强度约为10-9～10-11mA，远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。
6、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。
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五、实验方法和步骤
（一）、试样制备
扫描电镜的试样要求是块体、粉末，在真空条件能保持性能稳定。如含有水分，则应先干燥。当表面有氧化层或污物时，应采用丙酮溶剂清洗干净。有的样品必须用化学试剂浸蚀后才能显露显微组织的结构，如铝合金的晶界观察就需用浓度为3％～5％的氢氟酸HF浸蚀10s左右才能进行，而对铝基复合材料则不宜浸蚀，这是由于增强体与基体的结合界面易被浸蚀，从而影响界面观察。 （1）块体试样的制备
一般块体试样的尺寸为：直径10～15mm，厚度约5mm。若是导电试样，则可直接置入样品室中的样品台上进行观察，样品台一般为铜或铝质材料制成，在试样与样品台之间贴有导电胶，一方面可固定试样，防止样品台转动或上升下降时，样品滑动，影响观察；另一方面，起到释放电荷，防止电荷聚集，使图像质量下降。如果是非导电体试样，则需对试样喷一层约10nm后的金、铜、铝或碳膜导电层。导电层的厚度可由颜色来判定，厚度应适中，太厚，则会掩盖样品表面细节，太薄时，会使膜不均匀，局部放电，影响图像质量。
对于观察金相试样必须抛光处理。对于复合材料的金相观察，则试样抛光要求较高，划痕要少，该类样品的制备难度较大。 （2）粉末试样的制备
粉末试样的制备包括样品收集、固定和定位等环节。其中粉末的固定是关键，通常用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法等。最常用的是胶纸法，即先把两面胶纸粘贴在样品台上，然后将粉末撒在胶纸上，吹去为粘住的多余粉末即可。对不导电的粉体仍需喷涂导电膜处理。
（二）、SEM电镜操作 （1）SEM的启动
1、抽真空。 对热发射的钨丝电子枪要求真空度达到1.3?10?3Pa，耗时20～30min。指示灯亮，表明真空状态已准备好。
2、加高压。 确认达到真空状态后，可施加高压，如20kV，当电子束电流的指针指到相应位置如20μA时，表明电子枪已正常地施加了高压。如果指针位置不正确，应查找原因，直至正常为止。
3、加电流。 施加高压并正常工作后，可给电子枪灯丝施加加热电流。此时应缓缓转动灯丝加热电流旋钮，使束流指针逐渐增至饱和值。扫描电镜便处于工作状态了。
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