发布时间 : 星期三 文章扫描电镜显微分析 - 图文更新完毕开始阅读460f83fdb7360b4c2f3f64d9
注意：在施加高压前，应预先接通电源和显示装置等的稳压电源并预热30min左右使其稳定。调节SEM显示器（CRT）的量度与衬度旋钮，如果CRT上的量度变化正常，即表明仪器状态良好，可以投入工作，进行显微组织观察分析了。
（2）电子光学系统的合轴操作
该操作一般采用电磁法，并由计算机完成操作。有时也可由人工操作完成。具体方法如下：
1、改变聚光镜电流大小时，CRT上的图像不变化而仅仅量度改变，表明聚光镜已对中。
2、改变放大倍数，在CRT上获得一个放大5000倍的试样像。
3、改变物镜聚焦电流，CRT上的图像位置应该不变，如果图像随聚焦旋钮转动而移动的话，表明还应调节对中物镜光栏。物镜光栏的对中方法如下： ①先在CRT上调出一个1000倍的二次电子像。
②转动物镜聚焦钮使其在欠聚焦和过聚焦两种状态下变化，同时观察CRT上试样像某个特征形貌是否移动，如果移动，则慢慢调节物镜光栏的x与y螺旋调节钮，对中物镜光栏，直到物镜聚焦量在欠焦和过焦之间变化时，CRT上的图像不移动而仅仅失焦。此时物镜光栏初步对中。
③再将二次电子像放大倍数提高到5000～10000倍，重复上述步骤，如果图像在较高的放大倍数下，不随聚焦电流的变化而变化，此时，聚光镜光栏的对中基本完成。
如果物镜光栏电子光学光轴合轴不好以及光栏孔污染，均会引起像散，因此，必须合轴良好，光栏干净才能获得高放大倍数、高质量的图像。 （3）更换试样
1、切断灯丝电流、高压、显示器和扫描系统电源。待2min左右灯丝冷却后对镜筒放气。
2、将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其他部件不要碰撞样品室。
3、取下样品座，将所需样品放在样品台上，调整试样标准高度，然后将样品台放入样品室。
4、重新对镜筒抽真空。约5min后仪器可进入工作状态。 （4）二次电子像的观察与分析
通常采用二次电子进行成像分析。在探测器收集极的正电位作用下（250～500V），二次电子被吸进收集极，然后被带有10kV加速电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经光导管输送到光电倍增管，光信号有转化为电信号并
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经放大后输送到显示系统，调制显像管栅极，从而显示反应试样表面特征的二次电子像。
为了获得高质量的图像，应合理选择以下各种参数：
1、高压值的选择。 二次电子像的分辨率随加速电压增加而提高。加速电压愈高，分辨率愈高，荷电效应愈大，污染的影响愈小，外界干扰愈小，像质衬度愈大。一般原子序数较小的试样，选用较低的加速电压，防止电子束对试样穿透过深和荷电效应。
2、聚光镜电流的选择。 在高压和光栏固定的情况下，调节聚光镜电流，可改变电子束束流的大小。聚光镜激磁电流愈大，电子束流愈小，束斑直径也愈小，从而提高分辨率，但因束流减小，会使二次电子的产额减少，图像变得粗糙，噪音增大。
3、末级（物镜）光栏的选择。 光栏孔径与景深、分辨率及试样照射电流有关。光栏孔径愈大，景深愈小，分辨率愈低，试样照射电流愈大，反之亦然。通常选择300μm和200μm的光栏。
4、工作距离和试样倾角的选择。 工作距离是指物镜（聚光镜）的下极靴端面距样品表面的距离。通常由微动装置的z轴调节。工作距离小，分辨率高，反之亦然。通常为10～15mm，高的分辨率时采用5mm，为了加大景深可增加工作距离至30mm。二次电子像衬度与电子束的入射角（入射束方向与样品表面的法线方向的夹角）有关，入射角愈大，气二次电子的产额会愈大，像衬度愈高。故平坦试样通常需加大入射角以提高像衬度。
5、聚焦与像散校正。 通过聚焦调节钮进行聚焦。由于扫描电镜的景深较大，通常在高倍下聚焦，低倍下观察。当电子通道污染时，会产生像散，即在过焦和欠焦时图像细节在互为90度的方向上拉长，须用消像散器校正。 6、放大倍数的选择。 根据实际观察时的具体细节而定。
7、亮度与对比度的选择。 亮度通过调节前置放大器的输入信号的电平来进行的。对比度则是通过光电倍增管的高压来改变输出信号的强弱来进行的。平坦试样应增加对比度，如果图像明暗对已十分严重，应加大灰度，使明暗对比适中。
（5）图像记录
通过反复调节，获得满意的图像后即可进行照相记录。照相时，应适当降低增益，并将图像的亮度和对比度调整到适当的范围内，以获得背景适中，层次丰富，立体感强且柔和的照片。 （6）关机
按开机的逆程序进行。注意：关断扩散泵电源约30min后再关机械泵的电源。
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六、表面成像衬度原理及应用
（一）、二次电子成像衬度
二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系，但对样品的表面形貌非常敏感。二次电子可以形成形貌衬度和成分衬度。 1、成分衬度
二次电子的产额与原子序数不敏感，背散射电子对原子序数敏感，随着原子序数的增加，背散射电子额增加。但在背散射电子穿过样品表层时，将激发产生部分二次电子，此外，二次电子检测器也将接受能量较低（<50eV）的部分背散射电子，这样二次电子的信号强弱在一定程度上也就反映了样品中原子序数的变化情况，因而也可形成成分衬度。但由于二次电子的成分衬度非常弱，一般不用二次电子信号来研究样品中的成分分布，且在成像衬度分析时予以忽略。 2、形貌衬度
当的状态不同时，二次电子的产额对样品表面敏感，形成形貌衬度。
应用：二次电子衬度像景深大，成像清晰，立体感强，并可直接观察，无需重新制样，已经成为形貌分析最有效的手段之一。 1、表面形态（组织）观察
α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的组织形貌
α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的组织形貌
纯铝的三角晶 TiB2溶入α-Al2O3中的组织形貌
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2、断口形貌观察
α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的拉伸断口
α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的拉伸断口
? 拉伸时Al3Ti组织碎裂形貌
纯铝生长形貌
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