扫描电镜显微分析 - 图文 联系客服

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3、磨面观察

α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的磨面形貌

α-Al2O3,TiB2/Al复合材料磨面的纵剖面

(二)、背散射电子成像衬度

背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。有弹性散射电子和非弹性散射电子两种。弹性背散射电子,基本没有能量损失,散射角(散射方向与入射方向间的夹角)大于90°,能量高达数千~数万eV。非弹性背散射电子有能量损失、甚至经历了多次散射,能量从数十~数千eV。弹性背散射电子的数量远比非弹性背散射电子多。

散射电子的产额与样品的原子序数和表面形貌有关,其中原子序数最显著 背散射电子可以用来调制成多种衬度,主要有成分衬度和形貌衬度。 1、成分衬度

背散射电子的产额随着原子序数的增加而增加,Z<40时,这种关系更为明显 2、形貌衬度

背散射电子的产额与样品表面的形貌状态有关,可形成形貌衬度。

应用:运用背散射电子进行形貌分析时,由于其成像单元较大,分辨率远低于二

次电子,因此,一般不用它进行形貌分析。背散射电子主要用于成分衬度分析。

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Ni基合金组织背散射电子的成分衬度像 NiTiSi激光熔铸组织背散射电子的成分衬度像

七、扫描电镜成像示例

八、实验注意事项

1、金相试样观察表面形貌时应保证其表面的抛光质量; 2、注意观察不良导电体时,避免荷电现象。

九、思考题

1、简述扫描电镜观察表面形貌的基本原理。 答:

扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入

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射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于样品表面各点的状态不同,因而与电子束作用后产生的各种物理信号的强度也不同。当采用某种电子信号为调制信号成像时,其阴极射线管上响应的各部位将出现不同的亮度,该亮度的差异即形成了具有一定衬度的某种电子图像。

因为二次电子的产额对样品表面形貌非常敏感,所以表面形貌分析常用二次电子。

从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。

2、简述二次电子和X射线在扫描电镜中的作用。 答:①二次电子

二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系,但对样品的表面形貌非常敏感。二次电子衬度像最常用于表面形貌的观察与分析。

②特征X射线

通过检测分析电子束轰击样品表面所产生的特征X射线的特征能量或特征波长(分别对应电子探针能谱仪和电子探针波谱仪),对微区成分进行分析。

一般在在扫描电镜的样品室配置检测特征X射线的谱仪,即可形成多功能于一体的综合分析仪器,实现对微区进行形貌(检测二次电子)、成分(检测特征X射线)的同步分析。

3、对陶瓷等非导电体试样需进行怎样的处理才能进行形貌观察?

对不导电的试样,例如陶瓷、玻璃、有机物等, 在电子探针的图像观察、成分分析时,会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象,使分析点无法定位、

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图像无法法聚焦。大电子束流时,有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。因此, 为了使试样表面具有导电性,必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜,镀膜后应马上分析,避免表面污染和导电膜脱落。

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