发布时间 : 星期四 文章最新ZDS荧光硫测定仪说明书 - 图文更新完毕开始阅读4632bfd228ea81c758f578b8
姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 八、样品分析
样品分析前，应先将仪器按“第七章节标准曲线的制作”章节介绍的方法调整好，根据样品含量大小的不同点击“打开标样文件”图标，选择合适的标准曲线，将“标样测量 ”状态转至“样品测量”状态，为确保样品测量结果的准确性。可先用标准物质进行反测，待标样反测结果不超过误差范围的情况下，即可进行样品分析，操作步骤与“标准曲线的制作步骤”相似，请参考。 注意事项：
1、未知样品分析前如何选择合适的标准曲线?
a、点击“打开标样文件”图标，在已保存的标准曲线中，先选择标样浓度较高的标准曲线，根据标准曲线绘制时进样量的大小进入等体积的样品，看其在该标准曲线条件下样品测量的峰形的高低选择合适的标准曲线。
b、标准曲线选好后，样品分析时，其峰值高于该标准曲线的最高标样浓度的峰形时，说明此次选择的标准曲线浓度范围偏小，应选择标样浓度更高的标准曲线或重新做更高标样浓度的标准曲线。
c、标准曲线选好后，样品分析时，其峰值低于该标准曲线的最小标样浓度的峰形时，说明此次选择的标准曲线的浓度范围偏大，应选择标样浓度更低的标准曲线或重新做更低标样浓度的标准曲线。
2、调用不同标准曲线进行样品测量前需按一下“参数设置”出现如图6.8，按“确定”后再进行样品分析。因为不同的标准曲线，各参数条件如灵敏度、高压等不一样，如不按“参数设置”图标→“确定”，系统参数则默认前一天或前一次曲线的系统参数，如进样后可能出现标样或样品数据成倍出错。
3、调出合适的标准曲线进行样品分析前，如用标准样品进行反测时出现某种偏移且超过一定范围，可通过改变PMT高压来进行调整以使标准样品的反测值更接进真值。
a、标样反测结果偏低，可适当增大PMT高压（适当升高PMT高压2V～5V）来进行调整以使标准样品的反测值更接进真值。
b、标样反测结果偏高，可适当降低PMT高压（适当降低PMT高压2V～5V），
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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 来进行调整以使标准样品的反测值更接进真值。
4、如调出的标准曲线反测标样误差较大时，为保证系统分析的可靠性，可重新绘制标准曲线。
5、在进行标样或样品分析时如出现如图8.1表明试样燃烧不完全，石英管出口端及磨口弯头后气路管线会出现少量或大量积炭,可通过以下方法避免再次出现系统污染:
图8.1
a、加大裂解氧量 e、更换石英裂解管 b、尽力减小进样体积 c、适当降低载气流量 d、适当降低进样速度
在进行标样或样品分析时出现如图8.2表明系统参数不合适可采用以下方法：
图8.2
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对于标样测量：a、适当降低灵敏度
b、适当降低高压 c、适当降低进样量
对于样品测量：重新选择标样浓度更大的标准曲线。
友情提醒： 1、仪器开机正常准备就绪后，样品检测前，必须先调出标准曲线或新做标准曲线，方可在“样品测量”档进行试样分析。否则试样出峰结束后会软件出错，荧光灯熄灭（此时再进样也不会出峰）!此时，需关闭“放大”开关和系统软件后重新按开机步骤进行开机操作。
2、仪器正常运行，在进样出峰过程中，请不要随便点击系统界面各图标，特别是“保存标样文件”图标。如点击后，该次出峰结束后会软件出错，荧光灯熄灭（此时再进样也不会出峰）！同样需要关闭“放大”开关和系统软件后重新按照开机步骤进行开机操作。
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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 九、简易操作规程
开机顺序:
1、连接检查好各气路、电源线和各连接线。
2、打开高纯氧和高纯氩总阀，分压调至0.2～0.3MP，并调节针形阀至正常做样流量。
裂解氧：480ml/min 进口氧：60ml/min 氩气：100ml/min
3、打开温控、风扇和主机电源，让温控升温至设定值（正常：1050℃） 注意：有冷却水的需打开冷却水。
4、打开荧光硫执行程序，分别进行联机操作，开高压和荧光灯，让紫外荧 光灯稳定30分钟以上。
5、调出相应标准曲线并进行“参数设置”→“确定”或重新做标准曲线。 6、打开进样器开关，选择与样品浓度相近的标样进行单点校正，如发现 有偏差，可通过改变高压来调整。 7、进行样品分析，数据保存和打印。 关机顺序：
1、断开联机，关闭高压和荧光灯，退出系统软件和关闭计算机及进样器。 2、关闭温控、放大和进样器开关，让炉温降温。
3、主机关闭后，让气吹扫石英管及气路通道15分钟后再关闭气源总压阀。 4、待炉温降至200～300℃时可关闭风扇开关或冷却水。
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