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西华大学本科毕业论文

3.在对2-氨基-5-氯苯胺的提取过程中,PH的控制至关重要。特别是进行脱色时,活性碳的加入量为多次少量,这样可以尽量的减少产物的丢失,以得到较高的收率。在析出过程中,PH的调节缓慢一些,这样更加容易的达到等电点,使产物尽量多的析出,提高收率。

4.甲酰胺与2-氨基-5-氯苯甲酸的摩尔比分别为6.2、8.3、10、12.5、14.3,待反应物混合均匀后,在158 ℃的条件下进行反应,在初始阶段随着比例增大,转化率逐渐增加,继续增大量的话,转化率会下降。经过实验,摩尔比为10的时候,这种摩尔比的反应收益最高。

把前面得到的溴化钾谱图作为背景进行扫描操作,最终得到了2-氨基-5-氯苯甲酸的红外光谱(如图 17):

图 17 2-氨基-5-氯苯甲酸的红外光谱

通过此红外光谱的观察,在1677 cm-1的强吸收峰应为C=O的伸缩振动;160 cm-1,1554 cm-1 和1484 cm-1是苯环的特征吸收;882 cm-1的吸收峰为苯环上孤立氢的特征吸收峰,817 cm-1的吸收峰为苯环上两个相邻氢的吸收峰。

6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的红外光谱 (图18):

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图 18 6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的红外光谱

通过此红外光谱的观察,在1693 cm-1的强吸收峰应为C=O的伸缩振动,而1638 cm-1 处的吸收峰应是C=N的吸收峰;160 cm-1,1556 cm-1 和1468 cm-1是苯环的特征吸收;896 cm-1的吸收峰为苯环上孤立氢的特征吸收峰,829 cm-1的吸收峰为苯环上两个相邻氢的吸收峰,3412 cm-1的吸收峰为N-H的吸收峰。

3 结论

本文通过选择对氯苯胺为原料经过一系列的取代,重排等反应得到了产物6-氯-4(3H)-喹唑啉酮。肟基乙酰对氯苯胺与浓硫酸进发生贝克曼重排反应,得到了5-氯靛红。通过对实验条件的探究,最后找到了此实验过程中的关键控制因素,经过正交实验的探寻,最终找到了一条简单,高效的合成路线。6-氯-4(3H)-喹唑啉酮这种医药中间体在抗菌、抗病毒等方面有着极佳的活性,此化合物的合成研究有着不菲的药理与经济价值。因此,6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的合成研究是一个值得进一步探索的研究课题。我们可以相信,随着科研水平的提高与深入,对于6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的合成方法会取得更大的进步,这个研究领域在未来也必拥有更加广阔的前景。

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总结与体会

通过为期半年的论文筹备,以及近2个月的实验,我深刻体会到了“罗马并不是一天建成的”的道理,任何是都需要持之以恒的坚持。成功需要我们每天一点点的去积累去学习。前期,不断的查阅文献,总结制定出自己的一套实验方案;再到进入实验室进行为期2个月的实验,我对5-氯靛红和2-氨基-5-氯苯甲酸的合成制备有了比较深入的了解与6-氯-4(3H)-喹唑啉酮在药物上和农业上的应用有了深刻的了解。查阅文献,做实验,问老师,将理论转化为实践,在实践中发现问题,从实验问题中回到实验理论,尽自己最大的努力解决问题。实在解决不了,再询问老师,向老师请教,最终达到解决问题的目的。在这样一个不断反复的过程中,有效地增强了自己的实践操作能力,提高了自己的思维能力,练就了更不怕苦更不怕累的品质,也成功的实现了从理论到实践的飞跃。

谢 辞

此次论文是在张园园老师的悉心指导下完成的,张老师在选题、资料收集、实验研究、数据处理等各个方面都给予了悉心指导。本次实验过程中张老师对我在实验中所遇到的问题进行了认真分析并耐心地给我讲解了问题出现的原因及解决方案,并最终解决了问题。她也让我了解了很多苯甲酸与4(3H)喹唑啉酮的相关知识,使我的动手能力也得到了提高。在论文的撰写过程中又承蒙张园园老师多次指导、详细审阅和反复修改。张园园老师广博的知识、严谨的治学态度、勤勉细致的工作作风和严于律己的高尚人格对我的学习、生活都产生了极大的影响和促进,并将使我在今后的工作和学习中受益无穷。在此,我特向张园园老师致以崇高的敬意和衷心的感谢!

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