发布时间 : 星期一 文章工业氯化钙更新完毕开始阅读4afc05c383d049649a665831
阿拉尔青松化工有限责任公司
4.2工业氯化钙应符合表1要求。
表1 要求 指标 固体氯化钙 指标项目 液体氯 ⅠⅡⅢⅣⅤ化钙 型 型 型 型 型 氯化钙（CaCl2）质量分数，% 94 90 77 74 68 协商 ≧ 总碱金属氯化物（以氯化钙计）质量分数，% 7.0 11.0 ≦ 总镁（以氯化镁计）质量分数，% 0.5 0.5 ≦ 碱度（以氢氧化钙）质量分数，% 0.4 0.4 ≦ 水不溶物质量分数，% 0.3 0.1 ≦ 粒度，% 协商 ≦ 注：如果固体氯化钙产品中氯化钙质量分数小于90.5%，产品中杂质指标按下式计算： B A?A190.5式中： A—产品中容许杂质的最高质量分数； B—产品中氯化钙的实际质量分数； A1—表1中规定的各项指标的数值。 5试验方法 5.1安全提示
本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按HG/T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3之规定制备。 5.3氯化钙含量的测定 5.3.1方法提要
在试验溶液约为pH12的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。
5
阿拉尔青松化工有限责任公司
5.3.2试剂
5.3.2.1三乙醇胺溶液：1+2。 5.3.2.2氢氧化钠溶液：100g/L。
5.3.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)约0.02mol/L。 5.3.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。 5.3.3分析步骤
5.3.3.1试验溶液的制备
称取约10g固体氯化钙或约20g液体氯化钙试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，用于氯化钙含量、总碱金属氯化物含量、总镁含量的测定。 5.3.3.2测定
用移液管移取10m试验溶液A，加水至约50mL，加50mL三乙醇胺溶液，2mL氢氧化钠溶液，约0.1g钙指示剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算
氯化钙含量以氯化钙（CaCl2）的质量分数ω1计，数值以%表示，按公式（1）计算：
(V?V0)cM10c(V?V0)M1000?1??100??7???7?????????(1)
10mm?100式中：
V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.3.2.3）体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0—空白试验所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.3.2.3）体积的数值，单位为毫升（mL）；
c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m—试料质量的数值，单位为克（g）；
M—氯化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=111.0）； ω7—按5.6测得的碱度（以氯化钙计）的质量分数的数值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4总碱金属氯化物含量的测定 5.4.1方法提要
6
阿拉尔青松化工有限责任公司
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯含量，减去氯化钙中的含氯量后折算成以氯化钠计的总碱金属氯化物含量。 5.4.2试剂
5.4.2.1硝酸溶液：1+10；
5.4.2.2碳酸氢钠溶液：100g/L；
5.4.2.3硝酸银标准滴定溶液：约0.1mol/L； 5.4.2.4铬酸钾溶液：50g/L。 5.4.3分析步骤
用移液管移取去10mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加50mL水，用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节pH6.5-10（用pH试纸检验），加0.7mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 5.4.4计算结果
总碱金属氯化物含量以氯化钠的质量分数ω2计，数值以%表示，按公式（2）计算：
V?cM1000?2??100?1.053?8????????(2)
10m?100式中：
V—滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液（5.4.2.3）体积的数值，单位为毫升（mL）；
C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料质量的数值，单位克（g）；
M—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为g/moL(M=58.44)；
ω8—按5.3测得的氯化钙质量分数的数值，单位为百分数（%）； 1.053—氯化钙（CaCl2）换算成氯化钠（NaCl）的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.2%。
5.5总镁含量的测定 5.5.1方法提要
用乙三醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，在约为pH10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量。从中减去钙含量，计算出镁含量。 5.5.2试剂
5.5.2.1三乙醇胺溶液：1+3； 5.5.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH10；
7
阿拉尔青松化工有限责任公司
5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=约为0.02mol/L（同5.3.2.3）；
5.5.2.4铬黑T指示剂。 5.5.3分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液、25mL水和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色消失为终点。同时做空白试验。 5.5.4结果计算
总磷含量以氯化镁（MgCl2）的质量分数ω3计，数值以%表示，按公式（3）计算：
(V?V1)?cM10c(V?V1)M????????(3) ?3?1000?100?10mm?1000式中：
V—滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.5.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V1—5.3中测定氯化钙含量时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.5.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m—试料的质量数值，单位为克（g）；
M—氯化镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=95.21）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1%。 5.6碱度的测定 5.6.1方法提要
将试样溶于水，加入已知量的过量盐酸标准滴定溶液，煮沸赶掉二氧化碳，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）约0.1mol/L；
5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）约0.1mol/L； 5.6.2.3溴百里香酚蓝指示剂：1g/L。 5.6.3分析步骤
称取约10g固体氯化钙或与之相当的液体氯化钙，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加适量水溶解，加2-3滴溴百里香酚蓝指示剂，用滴定管加入
8