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XXX片清洁验证回收率实验验证
1. 目的：通过XXX片清洁验证回收率实验来证明，擦拭取样的可
行性和可靠性。 2. 实验内容： 2.1. 准备
2.1.1. 准备一块不锈钢（与设备表面材质相同）的500mm×500mm的
板材。
2.1.2. 在钢板上用钢锥划出400mm×400mm的区域，每隔100mm划
线，形成16块的100mm×100mm区域。
2.1.3. 擦拭棒（棉签）预处理：取的擦拭棒（足够数量），置于
500ml的烧杯中，加75%乙醇浸没，超声清洗擦拭棒，使清洁 干净，取出烘干备用。
试验溶液制备（0.064mg/ml）：精密称取对照品（XXX）16mg，于25ml的容量瓶中，加75%乙醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液5ml，于50ml的容量瓶中，加75%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.4. 对照品溶液制备（4ug/ml）：精密称取对照品10mg，于50ml
的容量瓶中，加75%乙醇（XXX片含量测定项下）使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液1ml，于50ml的容量瓶中，加75%乙醇（同上）稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.5. 喷雾方法：精密量取试验溶液25ml于喷雾瓶中，瓶口正对试
验板面，沿着从上到下，从左到右的方向，使试验溶液均匀的
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喷在400×400（mm）16块区域上，用电吹风低速把试验面板吹干，备用。 2.2. 试验
2.2.1. 擦拭方法及供试品溶液制备：取预处理好的擦拭棒，用75%
乙醇使润湿，随机选取 6个区域（100cm2/区域， 1根擦拭棒/区域），分别用擦拭棒（同一取样员，每个区域擦拭方向及力度适度）进行擦拭取样。擦拭棒分别置于6个50ml锥形瓶中，精密量取75%乙醇（含量测定项下）25ml于锥形瓶中，加塞，轻摇锥形瓶，并放置10min，作为供试品溶液。 3. 检测与标准
3.1. 色谱条件: 同XXX片含量项下条件一致。
3.2. 测定方法：配制对照溶液二份，各进一针，6个区域供试品溶液
各进一针。 3.3. 计算公式：回收率%=A供?C对?25?100%
A对?（W试/16）?1000 A供：供试品溶液峰面积 A对：对照品溶液峰面积
C对：对照品溶液浓度（ug/ml）
W试：配制试验溶液时，盐酸马尼地平的取样量（mg）
3.4. 标准规定：回收率应不低于60.0%（暂定）；6次取样回收率的
RSD 应不大于15%（暂定） 记录与表格省略。