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理化检验课件
目 录
理化检验 化验基本知识
常用仪器使用方法及维护 滴定、蒸馏的操作 理化项目的检测
第一部分
化验基本知识
常用药品的特性及使用 常用器皿的使用 常用标准试剂的配制 化验室安全 数据处理
化验基本知识：
常用的药品：氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺 氢氧化钠特性：该品具有强腐蚀性，能引起严重烧伤。
使用注意事项：正确佩戴耐酸手套，万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。 异辛烷特性：该品高度易燃，与空气能形成爆炸性的混合物。
使用注意事项：应远离火种采取抗放静电措施，于通风良好处密封保存。
无水乙醇的特性：该品无色透明易挥发性液体，醇香味浓厚易吸湿，能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合，具有高度易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。 使用注意事项：使用现场禁止吸烟。应远离火种密封保存。
邻苯二胺：该品无色、白色结晶，见光或置露空气中易变色，易溶于醚、醇、氯，微溶于水。 使用注意事项：避光密封保存。
常用器皿的使用注意事项：
玻璃器皿轻拿轻放
玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠 最后要用蒸馏水涮洗。
玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上) 三角瓶容量瓶用完洗净后，倒置放在瓶架上。
常用标准试剂的配制：
标准滴定溶液制备的一般规定：
药品除另有规定外，所用试剂的纯度在分析纯以上，实验用水为三级水的规格 在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。
称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。
标定标准滴定溶液时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。有运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的
水稀释，必要时重新标定。
除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液配制标定 （GB/T601---2002）
配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。吸取上清夜54ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。
标定于105℃----110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，分别加无二氧化碳的水80ml溶解，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，同时作空白试验。
C(NaOH)=
M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22] m ---- 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g） VX ----氢氧化钠溶液的体积数值，单位为毫升（ml）
V0----空白试验氢氧化钠溶液的体积数值，单位为毫升（ml）
采样：麦汁
麦汁的取样一般在冷却麦汁总量的1/3时间左右取样,采集试样时应停止充和加酵母,防止泡沫的产生泡沫会造成麦汁苦味质的损失,应在取样阀的出口联接软管,初流出的2-3L麦汁弃去正式取样时将软管伸入至取样瓶部.取样量约400-500ml，试样取好后立即加盖密封，标明试样的来源，采样后的试样，如不能及时检验，应放入冰箱中，但放置时间不得超过4小时。
采样：发酵液
准备一根洁净的胶管,取样时将胶管与发酵罐取样口连接,打开取样阀3～5min（根据取样管 的情况确定），排放出部分发酵液,取样时将软管伸入至1000mL三角瓶（或取样瓶）底部（尽可能不要产生泡沫）。收集约400～500ml啤酒，试样取好后立即加塞密封存，标明试样的来源（品种 罐号等），采样后的试样，如不能及时检验，应放入冰箱中，但放置时间不得超过4小时（个别试样可稍延长，但不可超过12小时）。
化验室安全：
化验前应检查：电源空气开关完好有效；电源线绝缘良好；化验设备各个组件连接完好。 化验时，应先连接好电路后才接通电源。化验结束时，先切断电源再拆线路。
化验室内一切化学药品禁止入口，使用移液管时，应用洗耳球吸取试液，严禁用嘴吸。 倾注试剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出致伤。 玻璃仪器，轻拿轻放，防止破碎划伤。
检测过程中的沸腾、蒸馏等过程应佩戴
相应的防护用具，不要将盛有沸腾的容器口对向他人。
使用有机溶剂（乙醇，异辛烷等）时，必须要远离火焰和热源2m以上。
数据处理：
数字修约规定：末位为4的和4以下的数字舍去。末位为6和6以上的数字进位， 遇到末位为5的数字，则需要看它前面的一个数，如果前面的数是单数则进一位，如果是双数﹙包括零﹚则舍去。例如7.74 修约7.7 7.75修约7.8
第二部分
常用仪器使用方法及维护
正确使用方法 仪器维护
常用仪器使用方法及维护（分光光度计、啤酒自动分析仪、浊度计、分析天平、便携式溶氧仪、二氧化碳仪、总氧仪、泡持测定仪）
分光光度计： 仪器设置：
进入光度测量模式及参数设置：在仪器主界面下根据提示按“1”键选择光度测量方式，仪器进入光度测量模式，显示界面变为光度测量主界面，根据屏幕提示可进行参数设置（光度方式、测量波长、输入K系数值、暗电流校正；按“RETURN”键返回仪器或光度测量主界面。 试样池设置 在试样池设置界面下，选择试样池类型（包括：固定池、五联.池和八联池）、池数、进行一号池空白校正、移动试样池、试样池复位、单池测样、按“RETURN”键退出试样池控制设置。
自动校零（校100T%） 在光度测量主画面下,按AUTOZERO键可对当前工作波长进行零吸光度校正（在校正前，应先放入空白样品）。测量在光度测量主界面下，可以完成所有有关光度测量的操作。 光度测量
打开TU-1810紫外可见分光光度计电源，仪器自检初始化。 自检完毕，使其预热20分钟。 按“1”进入光度测量画面。
按“AUTO ZERO”使试样池1吸光度自动校零。 按“F3”进入试样池控制画面。
按“4”移动试样池”使试样池位置在2上。 按“RETURN”返回上层画面。 读取“试样池2”的吸光度。 按“F3”进入试样池控制画面。
按“5.试样池复位”使试样池位置在1上。 按“RETURE”
按“AUTO ZERO”使试样池1吸光度自动校零，继续下一检测。 维护与保养：
操作员须将比色皿用绸布擦净后再放入样品室。 当不连续测样，仪器处于待机状态时须关闭两灯。
按“RETURN”进入主画面,选择“5.系统应用”,按“3”钨灯 关闭,按“4”氘灯自动关闭。 待再使用时,根据使用波长选择开灯，按“3”钨灯自动开启,或者按“4”氘灯自动开启。 操作员检测完毕后应将波长调至660nm后再关机。 每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液
如有溶液溢出应立即用脱脂棉擦拭干净，以防废液对部件或光路系统的腐蚀。 仪器液晶显示器和键盘在日常使用时应注意防止划伤、防水、防尘、防腐蚀。 仪器使用完毕后操作员应及时做好仪器卫生。 每周检查并用棉球、无水乙醇做一次仪器的清洁。
定期对仪器主要性能指标（波长准确度与重复性、基线平直度）进行全面检测。
啤酒自动分析仪： 检测/测量：
打开UPS的电源开关，按SP-1m自动取样器、DMA4500密度计的顺序先后打开电源开关，等DMA4500密度计自检完成后，打开Anton Paar Alcolyzer Plus电源开关，等Anton Paar Alcolyzer Plus自检完成后，打开打印机电源。仪器稳定1小时以后，仪器可以进行测量。 每天测量前用蒸馏水和10％ v/v左右的酒精水溶液执行一次SOP。 啤酒样品进行除气：调节酒样温度至15～20℃，将大约300mL酒样倒入750mL(或1L)锥形瓶中，盖塞，在恒温室内，轻轻(划圈)摇动，开塞放气(开始有“砰砰”声)，盖塞。反复操作，直至无气体逸出为止，用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。 除气后的酒样温度应保持在18—20℃，在密封的情况下一小时内使用。
按样品的顺序将样品倒入测量杯中，注意不能有气泡。 按下取样器的START 键，仪器自动开始测量。 测量结果在打印机上打印出来，并自动进行存储。 维护保养： 清洗程序：
同一天分析两批样品之间，在一批样品分析后，要放三杯蒸馏水对测量室进行冲洗。
当一天分析结束时，在SP-1m取样器的样品盘上最后放三杯蒸馏水和一杯无水乙醇冲，按下取样器的START 键，洗测量室，当无水乙醇进入测量室后，释放取样管压头，将取样管接上空气泵管。按下DMA4500密度计的空气泵开关，用干燥的空气吹测量室至少15min。然后关闭空气泵，取下空气泵管。
每周清洗一次：使用专用清洗剂清洗。在SP-1m取样器的样品盘上最后放3杯3％ m/m的专用清洗剂、三杯蒸馏水和一杯无水乙醇冲，按下取样器的START 键，洗测量室，当无水乙醇进入测量室后，释放取样管压头，将取样管接上空气泵管。按下DMA4500密度计的空气泵开关，用干燥的空气吹测量室至少15min。然后关闭空气泵，取下空气泵管。 每周清洗一次：使用1％ 的次氯酸钠溶液清洗。在SP-1m取样器的样品盘上最后放1杯1％ 的次氯酸钠溶液、三杯蒸馏水和一杯无水乙醇，按下取样器的START 键，洗测量室，当无水乙醇进入测量室后，释放取样管压头，将取样管接上空气泵管。按下DMA4500密度计的空气泵开关，用干燥的空气吹测量室至少15min。然后关闭空气泵，取下空气泵管
测量麦汁样品后的清洗：由于麦汁样品的粘度高，并且糖度较高，容易对测量室造成污染，并且不易清洗，建议不要使用本仪器测量麦汁样品。如测量了麦汁样品，一定要注意，当测量室中还有麦汁样品时，不要立即进入高浓度的酒精。首先先用3杯蒸馏水冲洗测量室，然后用1杯3％ Mucasol溶液和4杯60℃左右的蒸馏水冲洗测量室，最后用无水乙醇冲洗，然后用干燥的空气吹干测量室。
浊度计： 使用方法：
打开仪器电源开关；
将水控制开关转到关闭的入口/出口标志的位置，将蒸馏水或软化水注入测量室内，使透光孔处于水面之下（至少注入1.1L水）。也可以将水的输入口与水源开关连接，给测量室注水。
将样品放入测量杯中，摇动样品没有气泡释放出来，然后关上盖子，按住“START”键，开始测量。测量结果在显示屏上显示出来。
维护与保养：